[发明专利]一种氧化碳纳米管改性聚乙烯醇形状记忆纤维的制备方法

说明书

本发明提供一种氧化碳纳米管改性聚乙烯醇形状记忆纤维的制备方法，包括以下步骤：将N,N’‑二环己基碳二亚胺和4‑二甲氨基吡啶加入二甲基亚砜溶液中，加入氧化碳纳米管粉末，分散得到氧化碳纳米管溶液；将氧化碳纳米管溶液滴加入聚乙烯醇溶液中，室温搅拌，洗涤过滤，烘干，得到聚乙烯醇改性的氧化碳纳米管；将聚乙烯醇改性的氧化碳纳米管加入到聚乙烯醇溶液中，搅拌均匀，滴加戊二醛交联剂，升温搅拌反应，静置脱泡，得到纺丝液，经湿法纺丝，得到氧化碳纳米管/聚乙烯醇初生纤维；将氧化碳纳米管/聚乙烯醇初生纤维表面附着氧化碳纳米管溶液，预烘干后，置于甲醇溶液中充分凝固，热拉伸后处理，得到氧化碳纳米管改性聚乙烯醇形状记忆纤维。

技术领域

本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种氧化碳纳米管改性聚乙烯醇形状记忆纤维的制备方法。

背景技术

形状记忆聚合物是一种在一定条件下能发生形变并保持临时形状，而在温度、湿度、光、电和磁等合适外界刺激下，由临时形状恢复到记忆的原始形状，且具有可逆变化的聚合物。形状记忆聚合物与形状记忆合金和陶瓷材料相比，可恢复形变量大，最大可恢复形变量超过400％，但是模量和强度等力学性较差，因此，限制了形状记忆聚合物的应用范围。

在纺织领域，将形状记忆聚合物经纺丝制备成形状记忆纤维植物或者对传统纺织品进行后整理，赋予织物纺织品具有良好的温度响应性，以保证织物尺寸的稳定性。聚乙烯醇是一种易于加工具有良好生物相容性的高分子材料，聚乙烯醇高分子链上存在大量羟基，所形成的氢键与聚乙烯醇结构的部分结晶区域经化学交联或者物理结晶作为固定相，聚乙烯醇中的无定形相作为可逆区，而且通过添加交联剂，可提高聚乙烯醇形状记忆纤维的强度。中国发明专利(CN1253618C)公开的一种热敏形状记忆纤维及其制备方法，将十八醇熔融后加入阻聚剂对苯二酚和引发剂对甲基苯磺酸，加热搅拌均匀，控温在80-100℃，反应5-8小时；洗涤将丙烯酸十八酯蜡状固体粗产品析出，再结晶提纯后可制得精致的丙烯酸十八酯。将丙烯酸十八酯先用乙醇溶解，然后加热至50-70℃，通入氮气，待丙烯酸十八酯完全溶解后，加入丙烯酸和引发剂偶氮二异丁腈，再通氮气，放入烘箱，可合成质量比F＝0.6-0.8的丙烯酸十八酯与丙烯酸的共聚物。然后将共聚物加入到浓度为99％的二甲基亚砜中溶解，再加入聚乙烯醇和水，溶胀达到平衡后，加入交联剂己二酰二肼，将混合液加入纺丝机的聚合釜中，在75-115℃下溶解搅拌，再在80-90℃下抽真空脱泡保温，用温控在18-20℃，循环量30kg/千克干纤维的乙醇溶液作凝固浴，纺丝原液温度控制在85-90℃下进行纺丝。该方法将丙烯酸十八酯和丙烯酸的共聚物经交联后与聚乙烯醇制备成形状回复特性更好、尺寸稳定性更好、力学性能和弹性模量更加的功能纤维。本发明将碳纳米管等碳材料加入到聚乙烯醇形状记忆纤维中，以制备得到力学性能更佳的功能纤维。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种氧化碳纳米管改性聚乙烯醇形状记忆纤维的制备方法，本发明将聚乙烯醇改性的氧化碳纳米管作为功能材料加入得到聚乙烯醇纤维的内部和表面，制备得到力学性能优异的形状记忆纤维。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种氧化碳纳米管改性聚乙烯醇形状记忆纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)碳纳米管经煅烧纯化后，加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，加热搅拌和超声处理，稀释，离心，洗涤，烘干，得到氧化碳纳米管粉末；

(2)将聚乙烯醇加入二甲基亚砜溶液中，加热搅拌溶解，得到聚乙烯醇溶液；

(3)将N,N’-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶加入二甲基亚砜溶液中，搅拌均匀，加入步骤(1)制备的氧化碳纳米管粉末，分散均匀，得到氧化碳纳米管溶液；

(4)将步骤(3)制备的氧化碳纳米管溶液滴加入步骤(2)制备的聚乙烯醇溶液中，室温下搅拌反应，经甲醇洗涤过滤，去除未反应的聚乙烯醇，烘干，得到聚乙烯醇改性的氧化碳纳米管；