[发明专利]在线测定晶体结构的样品台及其测定方法有效
申请号: | 202011107164.6 | 申请日: | 2020-10-16 |
公开(公告)号: | CN112213340B | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
发明(设计)人: | 宋琛琛;赵无垛;张岩皓;彭子芳;陈欢;毛键;张书胜;欧阳钢锋 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | G01N23/207 | 分类号: | G01N23/207;G01N23/20008 |
代理公司: | 郑州异开专利事务所(普通合伙) 41114 | 代理人: | 王霞 |
地址: | 450000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 在线 测定 晶体结构 样品 及其 方法 | ||
1.一种在线测定晶体结构的方法,其特征在于:所述方法采用了在线测定晶体结构的样品台,其包括
一盛装测试样品的中空板箱,所述中空板箱的顶部设置有加样口,其两侧壁开设有位置相对应的贯通孔,所述贯通孔上密封设置有迈拉膜;中空板箱为工字型结构,贯通孔开设在中空板箱的中部狭窄处,贯通孔两边通过迈拉膜将中空板箱密封,且贯通孔上两张迈拉膜(3)之间的距离小于5mm;
一回流装置,用于收集回流中空板箱内挥发出的溶剂,所述回流装置为安装在中空板箱顶部的回流冷凝管,在所述回流冷凝管外包覆有制冷组件;
一加热装置,用于对中空板箱内测试样品进行加热;
一搅拌装置,用于控制中空板箱内测试样品的流动,所述搅拌装置为设置在所述中空板箱下方的磁力搅拌器,所述磁力搅拌器的搅拌子放置在中空板箱的内箱体的底壁上,对其中的测试样品和溶剂进行搅拌;
一温控装置,用于控制测试样品和回流装置的温度;
所述方法包括以下内容:检测时将样品台置于X射线衍射仪器中;
测定时,将待测样品和溶剂从加样口投入中空板箱内,搅拌装置将待测样品和溶剂搅拌成混合液;加热装置对中空板箱内混合液的温度进行调节,实现待测样品在混合液中析出和溶解;由于加热被挥发的溶剂在回流装置作用下重新回流进中空板箱内,保证了待测样品的析出不受影响;
测定过程中,中空板箱内混合液的温度和回流装置的温度均通过温控装置进行控制;X射线衍射仪发射的X射线穿过中空板箱两侧的迈拉膜进入到探测器中,对中空板箱中析出样品的晶形及结构进行测定。
2.根据权利要求1所述的在线测定晶体结构的方法,其特征在于:所述的制冷组件为制冷水套或制冷片。
3.根据权利要求1所述的在线测定晶体结构的方法,其特征在于:所述加热装置为插放进所述中空板箱内的电加热棒。
4.根据权利要求1所述的在线测定晶体结构的方法,其特征在于:所述温控装置包括数字式温控器,通过测量中空板箱内测试样品和回流冷凝管的温度控制所述加热装置和制冷组件工作。
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