[发明专利]一种烷基酚类液体抗氧剂的生产方法在审
申请号: | 202011105180.1 | 申请日: | 2020-10-15 |
公开(公告)号: | CN112225644A | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 陈福新;戴杰;徐林;索潇萌 | 申请(专利权)人: | 南京晶典抗氧化技术研究院有限公司 |
主分类号: | C07C39/06 | 分类号: | C07C39/06;C07C37/14;C07C37/84;C07C37/74 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 雷夕娟 |
地址: | 210047 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 液体 抗氧剂 生产 方法 | ||
1.一种烷基酚类液体抗氧剂的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,对甲酚在酸性催化剂存在下与异丁烯烷基化反应,然后经中和、水洗、酒精重结晶、过滤、洗涤、干燥得烷基酚类固体抗氧剂;
步骤二,在步骤一过滤之后,得到结晶母液,结晶母液经常压精馏回收酒精,得到脱除酒精后的结晶母液;回收酒精再套用于酒精重结晶过程;
步骤三,脱除酒精后的结晶母液进入结晶器,进行冷却结晶,并进行固液分离,所得固相重复步骤一中的过滤、洗涤、干燥过程,得到烷基酚类固体抗氧剂,所得液相即为烷基酚类液体抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的烷基酚类液体抗氧剂的生产方法,其特征在于,在所述的步骤一中,对甲酚与酸性催化剂的质量比为100∶2~6,对甲酚与异丁烯的摩尔比为1∶1.5~2.1。
3.根据权利要求1所述的烷基酚类液体抗氧剂的生产方法,其特征在于,在所述的步骤一中,中和所用的试剂为质量百分比为6%碳酸钠水溶液。
4.根据权利要求1所述的烷基酚类液体抗氧剂的生产方法,其特征在于,水洗所用水的量占反应产物总重量的5%~10%,酒精重结晶中酒精的用量占反应产物总重量的50%~60%。
5.根据权利要求1所述的烷基酚类液体抗氧剂的生产方法,其特征在于,在所述的步骤一中的烷基化反应,在氮气保护下进行,烷基化反应的温度为65~80℃,反应时间为10-12小时。
6.根据权利要求1或2所述的烷基酚类液体抗氧剂的生产方法,其特征在于,在所述的步骤一中,所述的酸性催化剂为硫酸、磷酸、对甲苯磺酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的烷基酚类液体抗氧剂的生产方法,其特征在于,在所述的步骤二中,冷却结晶温度范围为0~30℃。
8.根据权利要求4所述的烷基酚类液体抗氧剂的生产方法,其特征在于,在所述的步骤二中,冷却结晶温度范围为10~20℃。
9.根据权利要求1所述的烷基酚类液体抗氧剂的生产方法,其特征在于,在所述的步骤三中,所述的结晶器为翅片式结晶器。
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