[发明专利]一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法在审
| 申请号: | 202011104448.X | 申请日: | 2020-10-15 |
| 公开(公告)号: | CN112159350A | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
| 发明(设计)人: | 刘钦胜;肖才根;左伯军;刘敬民;刘树文;蒋爱忠;刘军;李磊;张作山;徐玉梅 | 申请(专利权)人: | 山东省农药科学研究院;山东汇盟生物科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
| 代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 刘红阳 |
| 地址: | 250033 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于,包括以下操作步骤:
(1)向低级脂肪醇类溶剂中,依次加入2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶、缚酸剂、催化剂,开启循环水泵真空置换氢气,所述催化剂的加入量为反应体系的0.01~0.5%;
(2)控制还原脱氯反应温度的为-10℃~65℃,反应氢气压力在0.1MPa~2.0MPa,反应时间4~24小时;
(3)得到的反应液依次经过过滤、精馏提纯后,完成相应产物和未能反应原料的分离。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中,低级脂肪醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中,2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶与溶剂的重量比为(1:1)~(1:10)。
4.根据权利要求1所述的一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中,缚酸剂包括但不限于碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、甲酸钠、甲酸铵、氧化镁、氢氧化镁其中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂的添加量为反应体系总质量的5%~50%。
6.根据权利要求1所述的一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于,所述催化剂为由活性成分和负载材料制成,所述活性成分为镍、钯、铂、铱、钌中的一种金属或两种及两种以上金属的混合物,所述负载材料包括但不限于活性炭、硅藻土、ZSM-5分子筛、氧化镁、二氧化钛、氧化铝中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于,所述催化剂的含水量为1~70%。
8.根据权利要求1所述的一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于,上述步骤(3)中,精馏提纯采用减压精馏的方式,精馏提纯的温度为90℃~120℃,压力为-0.070~-0.096MPa。
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