[发明专利]用于分离生物法合成1,2,4-丁三醇的吸附剂、制备及分离方法有效

专利信息
申请号: 202011104286.X 申请日: 2020-10-15
公开(公告)号: CN112169752B 公开(公告)日: 2023-03-17
发明(设计)人: 杨建明;张前;吕剑;王为强;余秦伟;李亚妮;梅苏宁;赵锋伟;袁俊;惠丰;李佳霖 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: B01J20/16 分类号: B01J20/16;B01J20/28;C07C29/76;C07C31/22;B01J20/30
代理公司: 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人: 金艳婷
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 用于 分离 生物 合成 丁三醇 吸附剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种生物法合成1,2,4-丁三醇的分离方法,其特征在于,包括:

对生物法合成的1,2,4-丁三醇发酵液进行去除杂质和脱色预处理,将预处理后的生物法合成的1,2,4-丁三醇发酵液通过用于分离生物法合成1,2,4-丁三醇的吸附剂进行吸附,再通入解析剂解析,然后将所得解析液精馏,得到1,2,4-丁三醇;

其中,吸附剂与1,2,4-丁三醇发酵液的体积比为1:10~1:30;所述的解析剂为水、甲醇、乙醇及丙酮中的一种;

所述的发酵液通过吸附剂的体积空速为0.1~3BV/h;所述的解析剂通过吸附剂的体积空速为1~5BV/h;

所述的用于分离生物法合成1,2,4-丁三醇的吸附剂的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,将沸石Silicate-1加入至氨水的醇溶液中混合均匀;再加入有机胺,待有机胺溶解后加入有机硅酯,搅拌,得到浆液;

其中,沸石:氨:水:醇溶液质量比为0.03~0.5:0.1~3:1~30:1~40;有机胺与有机硅酯质量比为0.1~3:0.5~5;沸石与有机胺的质量比为1:32~50;

步骤2,抽滤步骤1所得浆液并淋洗至中性后烘干,于450~600℃下焙烧6~12h,得到固体;

步骤3,将步骤2得到的固体分散于有机溶剂中,再加入含氟丙烯酸酯,加热回流,离心、烘干,得到吸附剂;

其中,有机溶剂的加入量为固体质量的2~20倍;含氟丙烯酸酯加入量为固体质量的0.5%~2%;

所述的有机胺为十六烷基三甲基氯化吡啶及十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种的组合;

所述的有机硅酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丁酯中的一种或一种以上的组合;

所述的有机溶剂为苯、二甲苯、乙酸乙酯、三氯甲烷中的一种;

所述的含氟丙烯酸酯为丙烯酸二氟乙酯、甲基丙烯酸二氟乙酯、丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯中的一种;

所述的步骤2中的烘干条件为80~120℃;

所述的步骤3的加热回流中,加热温度为70~120℃,回流时间为8~24h。

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