[发明专利]一种高纯超细球形钽粉的制备方法

说明书

一种高纯超细球形钽粉的制造方法，该方法包括：使用高纯超细的氮化镁和金属镁粉作为二元协同还原剂，辅助使用高纯超细的金属钽粉作为吸热、导热介质和位阻剂，分两步或三步烧结，优选采用回转窑动态烧结来完全还原高纯超细的五氧化二钽，之后用稀酸液溶解生成的氧化镁和多余未反应的金属镁/氮化镁，经过洗涤烘干后获得高纯超细的初级粒子粒径在100‑200nn的金属钽粉。

技术领域

本发明属于金属粉体制造领域，更具体地讲，涉及一种高纯超细球形钽粉的制造方法。

背景技术

金属钽是可以在表面生成致密氧化膜且具有单向导电性的阀金属。由金属钽粉制成的钽电容器具有化学性能稳定、电阻率高、介电常数大、漏电流小、工作温度范围宽、可靠性高、抗震、自愈能力强和使用寿命长等优点。由于钽电容器有着诸多的优点，因此在航空、航天、通讯、计算机、手机等电子设备中得到广泛使用。钽电容具有容量高、体积小、自愈能力强、可靠性高等优点，被广泛应用于通讯、计算机、汽车电子、雷达、导弹、航空、航天、自动控制装置、电子测量仪器等高端技术领域。钽粉在电容器上的应用约占世界钽总消费量的60～70％。尤其是近年来，随着计算机和电子工业的迅速发展，对钽的需求量一直保持着稳定上升趋势。

钽粉的规模化生产已有70多年的历史，传统的制备钽粉的主要方法有真空碳热还原五氧化二钽、金属钠还原氟钽酸钾。前者制备的钽粉纯度较低，只能应用于冶金级的钽粉制造。后者也存在一些缺陷：由于还原反应强烈放热、温度高造成了钽平均粒度偏大，难以制备高比容量的钽粉，且反应生成大量的有害氟化物，对环境影响很大。

为提高钽电容器用金属钽粉的CV值(静电容量*电压/重量，uFV/g)，生产钽粉的中间原料逐渐从氟钽酸钾转变为五氧化二钽。镁热还原五氧化二钽的反应：

5Mg+Ta₂O₅＝5MgO+2Ta 800℃时 ΔH＝-1022.573kJ

反应强烈放热。ΔG＝-850.310kJ，反应速度非常快，难以得到5um以下的超细钽粉。且由于反应强烈放热、反应速度快，生成的团聚态的钽颗粒内部包含有未完全还原的钽氧化物，产物的氧含量较高。所以用金属镁还原五氧化二钽，理论上是可行的，但实际生产是无法获得高纯超细的金属钽粉。

德国的施塔克公司在固态镁还原五氧化二钽的技术基础上开发出气态镁还原五氧化二钽的方法。由于气态镁与五氧化二钽反应依然是强烈放热，所以通过控制进入反应釜的镁蒸气进入量来控制反应速度和反应放热量，生产效率较低。该方法在实际工业化制造中还存在以下两个问题：一是反应釜内壁上会粘附很多镁和生成物，无法清理，只能经常更换反应器，生产不能连续进行，生产效率低、成本较高；二是高温时气态的镁与固态的五氧化二钽只能在五氧化二钽的表面反应，气-固反应不完全，得到的钽粉中含有一定量的未彻底还原的钽的氧化物。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种制造高纯超细球形钽粉的制造方法，用该方法制造的球形钽粉的粒径在100-200nm之间。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：使用高纯的氮化镁与高纯金属镁粉体作为二元协同还原剂，辅助使用高纯超细的金属钽粉作为吸热、导热介质和位阻剂，分两步或三步烧结来完全还原高纯超细的五氧化二钽，之后用稀酸液溶解生成的氧化镁和多余未反应的金属镁/氮化镁，经过洗涤烘干获得高纯超细的金属钽粉。

Ta₂O₅+Mg₃N₂＝2Ta+5MgO+1.667N₂(g)