[发明专利]一种氯化铁促进的2,3-二氢呋喃衍生物制备方法有效
| 申请号： | 202011101607.0 | 申请日： | 2020-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN112047908B | 公开（公告）日： | 2023-05-12 |
| 发明（设计）人： | 魏文廷;曹婷婷;黄训杰;康情情;张伟康 | 申请（专利权）人： | 宁波大学 |
| 主分类号： | C07D307/46 | 分类号： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 315211 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯化铁 促进 呋喃 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种烯基1，3-二羰基化合物与酮类化合物通过自由基环化反应制备2，3-二氢呋喃衍生物方法，其特征在于，包括如下步骤：
向Schlenk反应瓶中加入式1所示的烯基1，3-二羰基化合物、式2所示的酮类化合物、铁催化剂和氧化剂，将反应瓶置于一定温度下搅拌反应，经TLC或GC监测反应进程，至原料反应完全，经后处理得到环化产物2，3-二氢呋喃衍生物(I)；
其中，式1化合物具有以下结构：
式2化合物具有以下结构：
式I化合物具有以下结构：
并且其中，所述的铁催化剂为氯化铁，所述的氧化剂过氧化苯甲酸特丁酯，所述的一定温度为80-100℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的过氧化苯甲酸特丁酯用量为1.2-3当量。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的过氧化苯甲酸特丁酯用量为2当量。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氯化铁用量为5-20mol％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的氯化铁用量为10mol％。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其特征在于，所述的一定温度为90℃。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其特征在于，所述的后处理操作如下：将反应完成后的反应液用乙酸乙酯萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩除去溶剂，将残余物经柱层析分离，洗脱溶剂为：乙酸乙酯/正己烷，得到目标环化产物2，3-二氢呋喃衍生物I。
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