[发明专利]一种粉状样品无偏析均分方法在审
| 申请号: | 202011101159.4 | 申请日: | 2020-10-15 |
| 公开(公告)号: | CN112268764A | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
| 发明(设计)人: | 王中学;杨洋;董丙成;路峰 | 申请(专利权)人: | 江苏南冶智能装备研究院有限公司 |
| 主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/38;G01N30/02 |
| 代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 陈志军 |
| 地址: | 211500 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 粉状 样品 偏析 均分 方法 | ||
1.一种粉状样品无偏析均分方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、先对于粉状样品进行均匀取样,将粉状样品置于三维搅拌机内,开启搅拌机,对于粉状样品进行均匀搅拌,一段时间后,关闭三维搅拌机,利用取样结构,取出一部分样品;
S2、对于粉状样品的均匀度进行检测,将样品置于容器内,向容器内加入填充剂,再加入一定浓度的溶剂作为流动相,提升温度,控制液体流速,对于波长进行检测;
S3、将S2内的混合液注入液相色谱仪,测定记录色谱图;按外标法以峰面积计算每份样品含量及RSD值;
S4、对于粉状样品检测均匀度进行测定,根据最终的RSD值来进行判定;
S5、以上述方法,多次取样,对于粉状样品的均匀度进行检测,直至准备的样品全部检测完毕;
S6、将检测均匀度较好的粉状样品装入单独的容器内,并在其上贴上标签为A组,对于检测均匀度较差的粉状样品装入另一单独的容器内,同时贴上标签为B组;
S7、将检测完毕的两组粉状样品分别置入干燥机内,对于粉状样品进行干燥处理,提高干燥机内的温度,保持干燥一段时间,而后分别取出A组与B组粉状样品;
S8、将A组粉状样品保存,取B组粉状样品置于容器内,利用铲子等工具对于B组粉状样品进行粗拌、碾压,保持粉状颗粒为一定大小;
S9、向B组粉状样品内添加入一定浓度的添加剂;
S10、将混合后的B组粉状样品置入混料机内,开启混料机,提升混料机内温度,并保持一定转速;
S11、混料一段时间后,将粉状样品从混料机内导出,利用一定大小的筛网进行初次筛料处理;
S12、将过筛的粉状样品再次置入混料机内,进行一定时间的搅拌;
S13、如此往复循环几次,得到最终的混合均匀的粉状品,装入容器内进行保存即可。
2.根据权利要求1所述的一种粉状样品无偏析均分方法,其特征在于,所述S1中,开启三维搅拌机的转速保持在600-800r/min,搅拌时间为10-20min。
3.根据权利要求1所述的一种粉状样品无偏析均分方法,其特征在于,所述S2中,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,3%磷酸二氢钾溶液为流动相,提升温度至30-40℃,液体流速为1.5-2m/s,检测波长为356nm。
4.根据权利要求1所述的一种粉状样品无偏析均分方法,其特征在于,所述S4中,粉状样品的检测RSD小于6.5%,则说明检测的粉状样品均匀度较佳,反之粉状样品的检测RSD大于6.5%,则说明检测的粉状样品均匀度较差。
5.根据权利要求1所述的一种粉状样品无偏析均分方法,其特征在于,所述S7中,提高干燥机内的温度至60-80℃,保持干燥30-40min。
6.根据权利要求1所述的一种粉状样品无偏析均分方法,其特征在于,所述S8中,利用铲子等工具对于B组粉状样品进行粗拌、碾压,保持粉状颗粒的大小为0.1-0.2mm。
7.根据权利要求1所述的一种粉状样品无偏析均分方法,其特征在于,所述S9中,添加剂为质量比为1.5-3.2%的雾化铜粉、质量比为0.8-1.8%的石墨粉和质量比占0.5-1.3%的润滑剂。
8.根据权利要求1所述的一种粉状样品无偏析均分方法,其特征在于,所述S10中,开启混料机,提升混料机内温度为40-50℃,并保持800-1000r/min的转速。
9.根据权利要求1所述的一种粉状样品无偏析均分方法,其特征在于,所述S11中,混料20-30min,利用100目的筛网进行初次筛料处理。
10.根据权利要求1所述的一种粉状样品无偏析均分方法,其特征在于,所述S12中,将过筛的粉末再次置入混料机内,进行10-20min的搅拌。
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