[发明专利]一种乙二醇催化剂的制备及应用在审
| 申请号: | 202011100835.6 | 申请日: | 2020-10-15 |
| 公开(公告)号: | CN112206778A | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
| 发明(设计)人: | 于克生;杨孝智;耿光娟;邢周昊;许叶飞;胡晓鸣;梁鹏;孙朝辉;王斌 | 申请(专利权)人: | 江苏金聚合金材料有限公司 |
| 主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;B01J37/00;B01J37/08;C07C29/149;C07C31/20 |
| 代理公司: | 常州国洸专利代理事务所(普通合伙) 32467 | 代理人: | 吴丽娜 |
| 地址: | 212300 江苏省镇江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙二醇 催化剂 制备 应用 | ||
1.一种乙二醇催化剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)前驱体的制备:
按重量份数计,将一定量的粉体二氧化硅和聚乙烯醇加入一定量的去离子水中搅拌1h,经过乳化泵循环乳化1h,然后将混合液经过高压均质机进一步乳化3次,最后经过喷雾干燥,得到粉状二氧化硅,并于马弗炉氮气氛围下400℃程序曲线焙烧4h,制备成粉状二氧化硅前驱体;
(2)浆料的制备:
按重量份数计,取一定量的粉状二氧化硅前驱体倾入一定量的去离子水中,搅拌下在加入一定量的氢氧化铜,混合1h,然后泵入球磨机研磨3h,最后经砂磨机研磨3h,得到浆料;
(3)催化剂的制备:
将浆料干燥,然后成型,并进行焙烧,即得催化剂成品。
2.根据权利要求1所述的一种乙二醇催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,按重量份数计,粉体二氧化硅为310份,聚乙烯醇为57~114份,去离子水为5776~5833份。
3.根据权利要求1所述的一种乙二醇催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,按重量份数计,粉状二氧化硅前驱体为240~310份,去离子水为2160~2170份,氢氧化铜为110~195份。
4.根据权利要求1所述的一种乙二醇催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,浆料干燥的温度为80℃、干燥的时间为12h,成型采用的是压片成型,焙烧方法为:在空气氛围下以450℃程序曲线焙烧4h。
5.乙二醇的合成方法,其特征在于:以草酸二甲酯为原料,在权利要求1~4任意一项所述催化剂存在下反应制得乙二醇。
6.根据权利要求5所述乙二醇的合成方法,其特征在于具体合成步骤为:
取催化剂,装填于DN14mmH400mm反应器中部,反应器下方用20mL10目石英砂封底,反应器上方用20mL10目石英砂封口,进料,加催化剂,然后还原反应得到反应液,即为乙二醇。
7.根据权利要求6所述乙二醇的合成方法,其特征在于:所述反应的条件为:压力为2.0MPa、氢气流量为300mL/min、还原反应的温度为230℃、还原反应的时间为12h。
8.根据权利要求6所述乙二醇的合成方法,其特征在于:所述进料条件为:进料量0.25mL/min(15%草酸二甲酯甲醇溶液)、气化温度为180℃,反应温度为200℃、氢气流量为700mL/min、压力为2.5Mpa。
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