[发明专利]一种气相色谱进样垫的制备方法

说明书

本发明公开一种气相色谱进样垫的制备方法，包括如下步骤：步骤一，原料预处理：将硅氧烷生胶、憎水改性白炭黑、色粉、耐高温助剂在130‑160^oC下混炼1‑3h，然后混入硫化剂和硅油的混合物，得到预处理原料；步骤二，硫化成型：将预处理原料加入到平板硫化机进样垫模具中，在160‑200^oC，9‑14 Mpa下预硫化成型15‑30min，得到预硫化进样垫；步骤三，后硫化：将预硫化进样垫放入鼓风烘箱中，在200‑250^oC下处理24‑48h，得到硫化进样垫；步骤四，等离子体处理：将硫化进样垫置于等离子体源中处理表面，等离子体源的频率2.45GHZ，输出功率为300‑500W，真空室气压为110‑140Pa，处理时间为10‑30min，得到气相色谱进样垫。本发明得到的进样垫拥有更低的高温流失、更高的强度及回弹密封性能。

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种气相色谱进样垫的制备方法。

背景技术

气相色谱仪在样品成分分析方便具有重要的作用，是现代化工及材料行业不可或缺的分析手段。气相色谱进样垫作为气相色谱的一个部件，对气相色谱的性能具有重大的影响，品质优异的进样口隔垫，不会在气相色谱分析过程中引入杂质，使得到的谱图没有背景噪声影响，大大提高了谱图检测的准确性。

然而，大部分气相色谱隔垫在使用过程中，在高温下降解，内部的小分子会扩散到气相色谱中，导致气相色谱产生背景干扰，从而需要更新的气相色谱元件，不仅提高了气相色谱的维护成本，也延缓了实验进度，且隔垫在高温下容易老化，导致密封性能下降，表面发粘，和进样口发生粘连，对分析测试产生不利的影响。

CN201720006153.6公开了一种气相色谱仪后进样口隔垫装置，属于检测技术领域。该隔垫装置包括隔垫螺母、锥形进样口、“V”型的卡子。本实用新型所述气相色谱仪后进样口隔垫装置结构简单，操作方便，解决了原有检测技术中凭个人感觉控制拧紧后进样口的压力，从而避免进样口压力不足引起色谱仪警报，或者压力过大导致隔垫下方的玻璃称管被压碎，严重影响色谱仪使用的问题，具有很高的实用性。

CN201520984821.3公开了一种气相色谱-质谱联用仪进样口密封装置，包括色谱-质谱联用仪进样口接头、转动阀、进样口、进样口隔垫和密封盖，所述色谱-质谱联用仪进样口接头、转动阀和进样口依次连接，所述进样口隔垫安装在密封盖内，所述密封盖安装在进样口，还包括变速箱、微型电动机、CPU控制线路板、光电耦合器和电源变压器，所述微型电动机通过控制变速箱来控制转动阀的转动，所述CPU控制线路板用于接收光电耦合器的信号并控制微型电动机开关，所述电源变压器用于给微型电动机、光电耦合器和CPU控制线路板供电。本实用新型通过进样隔垫和耐热不锈钢转动阀两重密封，有效保证气相色谱仪气路系统的严格气密性，有利提高检测精度。

现有技术制备的气相色谱进样口隔垫均未能从材料角度较好的解决进样垫高温老化降解的问题，从而导致进样垫的流失无法有效降低，且进样垫使用次数较多后，气密性下降，需要频繁更换，增加了成本，因此，开发一种高温下流失低、进样口处不发生粘连、重复使用后密封性能良好的气相色谱进样口隔垫具有重要意义。

发明内容

本发明提供一种气相色谱进样垫的制备方法，通过本发明得到的进样垫拥有更低的高温流失、更高的强度及回弹密封性能。

一种气相色谱进样垫的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，原料预处理：按照质量份数，将100份硅氧烷生胶、35-50份的憎水改性白炭黑、5-10份的色粉、0.5-1.5份的耐高温助剂在130-160^oC下混炼1-3h，然后混入0.6-2.0份的硫化剂和10-15份硅油的混合物，得到预处理原料；

步骤二，硫化成型：将预处理原料加入到平板硫化机进样垫模具中，在160-200^oC，9-14 Mpa下预硫化成型15-30min，得到预硫化进样垫；