[发明专利]适用于具有片状晶习物质的蒸发结晶系统

说明书

本发明涉及适用于具有片状晶习物质的蒸发结晶系统。该系统主要由结晶釜和冷凝器两个部分构成，冷凝器设置在结晶釜封头的上方，两部分通过保温直管相连；保温直管上端与冷凝器中下端相连，上端管口与冷凝器内壁面距离为1～10mm；冷凝器下端通过竖直向下的管道与收集器相连，收集器与冷凝器通过旁路管道相通，其中旁路管道与冷凝器的连接处保持水平；冷凝器的上方通过管路与大气相通。蒸发结晶过程中，溶剂蒸气从结晶釜上升到冷凝器，在冷凝器中转变为液体流入收集器；蒸发结晶系统中无抽真空部分，使得结晶釜中压力高于常压，溶液保持较高的温度，所得片状晶体的厚度显著增加，晶体颗粒的松堆密度明显提高，解决了片状晶体易破碎的问题。

技术领域

本申请涉及一种蒸发结晶系统，特别适用于具有片状晶习物质的蒸发结晶系统。

背景技术

蒸发结晶是生产固体纯物质原料的常用方法。对于晶体呈片状的物质，采用传统蒸发结晶系统制备出的晶体很容易呈薄片状，由此带来晶体易碎和松堆密度较小的问题。晶体破碎之后的晶体形貌和粒度发生改变，晶体产品的质量受到严重影响。

晶体颗粒都具有一定的形状。虽然每颗晶体的大小不会完全相同，但是它们的几何形状却是相似的，晶体的这种性质是晶习的一种体现。对于获得的晶体颗粒，人们总是希望其既均匀又饱满。晶体颗粒越均匀其质量等级就越高，而晶体颗粒越饱满流动性就会更好，与之相关的指标如松堆密度等就会更高。这些问题都可以归结到晶体的形状上，也即晶习。

实际生产中的晶体形状并不都是理想的。有的晶体例如白糖、食盐和味精等颗粒较为饱满，这些晶体在储存和运输过程中不易破碎，流动性也很好，性质优良。但是有一些物质的晶体就没有那样饱满，这些物质的晶体形状呈片状。片状晶体的厚度较薄，在存储和运输过程中很容易破碎，流动性较差，堆密度也较小。这样的晶体颗粒不便于在生产和生活中使用，所以需要对其进行改性。对晶体颗粒改性需要从改变晶体形状入手，也即改变晶习。

对于具有片状晶习的物质，造成晶体呈片状的原因与该物质的分子结构密切相关，即与该物质的性质有关。但晶体颗粒由结晶过程获得，结晶过程将直接影响晶体的形状，所以通过改进结晶过程也能达到改变晶习的目的。由于片状晶体的形成是该物质分子优先在片状晶体的侧面优先排列的结果，也即是溶液中分子能够优先运动到片状晶体的侧面，所以打破这种不同晶面对溶液中分子具有的不同吸引力的局面就是改变片状晶习的关键。在结晶过程中，温度是抵消这种不同晶面的性质差异的最关键因素。温度越高，溶液中的分子运动越剧烈，扩散到各晶面的通量相等，在各晶面性质不变的情况下，晶面对晶体形状的影响逐渐减小，垂直于各个晶面方向上的生长速率趋于一致。在晶面差异被消除后，最后形成的晶体各个方向得到相同程度的生长，晶体结构逐渐转变为立方体。

蒸发结晶是大规模生产晶体颗粒最常用的结晶方法，在传统的蒸发结晶技术中，抽真空是该过程常用的操作。由于溶剂蒸气被抽走，结晶釜内部的压力减小，结晶体系的沸点将会降低，溶液将会在低于溶剂沸点的温度下处于沸腾状态。蒸出的溶剂蒸气在真空泵的抽气作用下被排除结晶釜，在冷凝器中冷凝下来。溶剂挥发是一个相变过程，该过程会吸收大量热量。所以蒸发结晶过程中挥发的溶剂会带走大量热量，溶液主体的温度会迅速降低。溶剂是从气液界面处挥发的，所以气液界面温度将会低于溶液主体温度。溶剂从气液界面挥发后，气液界面的液层区浓度将高于溶剂主体浓度，晶核将率先在气液界面形成，也即是气液界面是晶核形成的区域。在面对具有片状晶习的物质时，在气液界面的温度较低的情况下，形成的晶核呈薄片状，最终获得的晶体也呈片状。同时，减压后溶液的蒸发速率加快，短时间内大量的溶剂从气液界面被移走，气液界面的液层区浓度迅速升高，该区域将会持续形成晶核。晶核的大量形成使得结晶体系中的粒子数大量增加，这将会导致最终获得的晶体粒度较小。晶体呈薄片状和粒度较小直接导致了晶体颗粒的流动性较差，松堆密度较低，而且还会出现静电吸附现象，这些问题严重影响了晶体颗粒的品质。所以，在面对具有片状晶习的物质时，传统的蒸发结晶系统亟需改进。

发明内容