[发明专利]一种氧化亚氮的制备装置及方法

说明书

本发明提供了一种氧化亚氮的制备装置及方法，所述制备装置包括反应分离器、加热反应器和冷凝收集单元，所述反应分离器的下部出口与加热反应器的下部入口相连，所述加热反应器的上部出口与反应分离器的中部入口相连，反应分离器的上部出口与冷凝收集单元的入口相连；所述反应分离器内上部设有喷淋组件和填料组件；所述反应分离器的位置高于加热反应器的位置。本发明所述装置通过反应分离器和加热反应器的设置，实现反应物料在两者间的自循环，提高了硝酸铵原料的流动性，维持各处温度均匀，便于反应物料温度的精确控制，同时提高了换热效率及反应速率；所述装置的改进，使其能够连续稳定运行，安全性极大提高，实现氧化亚氮的高效制备。

技术领域

本发明属于化工产品制备技术领域，涉及一种氧化亚氮的制备装置及方法。

背景技术

氧化亚氮作为一种重要的工业气体，主要应用于医学领域和电子工业中，传统应用中主要用作麻醉剂等，而随着现代工业的发展，高纯氧化亚氮在电子行业的应用越发广泛，其是半导体技术发展的重要材料，主要应用在集成电路、液晶显示等技术领域，需求量日益增长，因此如何高效安全的制备氧化亚氮也是不可或缺的。

目前，氧化亚氮的主要制备方法有硝酸铵热分解法、氨的接触氧化法以及工业尾气回收法等，其中硝酸铵干法分解是目前通用的方法，但硝酸铵分解温度不易控制，因此制备装置的安全保障性较差。硝酸铵分解除了生成氧化亚氮的主反应，还会发生生成氨气和硝酸的副反应，副反应产物容易部分溶解在主反应产生的水中，变成工业废水排走，原料硝酸铵随之流失。现阶段常规的硝酸铵分解反应器通常采用反应釜和电加热棒间壁加热的方式，传热面积小，内部的物料相对静止，导致换热效率低，电加热棒表面温度高，壁面和内部物料温差大，控温不能及时准确，釜中部温度较低的地方硝酸铵反应缓慢，壁面附近局部过热的地方硝酸铵还会剧烈分解，造成安全隐患，装置规模越大越难保证稳定运行。

CN 101955167A公开了一种硝酸铵分解制氧化亚氮的技术，该系统主要由设有加料口的反应釜、冷却塔、干燥器、精馏塔、缓冲罐、压缩机、冷凝器按其系统功能通过连接管线组装一体而构成，但该系统仍属于传统的硝酸铵分解装置，对反应釜并未进行明确改进，仍然存在温度难以控制的问题，后续装置的设置只是为了对反应产物进行提纯精制。

CN 110329999A公开了一种湿法分解硝酸铵制取一氧化二氮的发生器及方法，包括反应釜体和控制系统，所述反应釜体上设置有用于测量釜内温度的测温机构、用于对釜内反应物料进行升温的加热组件、用于对釜内物料进行降温的冷却装置；所述控制系统包括加热控制器、冷却控制器和淬冷控制器，通过加热控制器、冷却控制器和淬冷控制器分别控制加热组件、物料冷却换热器和淬冷换热器工作，通过加热组件、物料冷却换热器和淬冷换热器的协作工作达到精确控制反应温度的目的；该装置中对反应釜设置多个附加组件，虽然能够控制反应温度，但物料在单一反应釜内流动性差，反应程度不均匀，物料存量多，温度不易调节。

综上所述，对于氧化亚氮的制备装置还需对其反应装置进行结构改进，便于控制反应温度，并能够抑制副反应产物的产生或及时消除副反应产物，简化后续的精制步骤。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种氧化亚氮的制备装置及方法，所述装置通过反应分离器和加热反应器的设置，实现反应物料在两者间的自循环，提高了硝酸铵原料的流动性，物料温度更均匀，便于反应物料温度的精确控制，提高反应速率和反应的稳定性，并通过回收气体产物夹带的原料，间接提高反应转化率，同时也能够提高热量的利用率。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一方面，本发明提供了一种氧化亚氮的制备装置，所述制备装置包括反应分离器、加热反应器和冷凝收集单元，所述反应分离器的下部出口与加热反应器的下部入口相连，所述加热反应器的上部出口与反应分离器的中部入口相连，所述反应分离器的上部出口与冷凝收集单元的入口相连；