[发明专利]一种超纯高活性电池级氟化锂的制备方法在审
| 申请号: | 202011095601.7 | 申请日: | 2020-10-14 |
| 公开(公告)号: | CN112279280A | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
| 发明(设计)人: | 于兴江 | 申请(专利权)人: | 于兴江 |
| 主分类号: | C01D15/04 | 分类号: | C01D15/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 730619 甘肃省白*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 超纯高 活性 电池 氟化 制备 方法 | ||
1.一种超纯高活性电池级氟化锂的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
步骤一、用超纯水将无水氟化氢调配为有水氢氟酸,将所述有水氢氟酸与粗品氟化锂调配成氟化锂料浆;
步骤二、在持续搅拌下,将所述氟化锂料浆连续送入球磨机进行球磨,球磨机内的悬浊液温度为50-100摄氏度,待球磨机内的物料完成溶出后,将溶出液进行过滤、洗涤,得到精品氟化氢微晶体;
步骤三、将所述精品氟化氢微晶体投加到无水氟化氢中,在10-15摄氏度下溶解10-30分钟,过滤得到澄清的氟化氢锂溶液;
步骤四、将所述氟化氢锂溶液在低温冷冻浴内降温结晶,降温速率为3-8℃/h,在终点温度-50℃下维持0.5-0.8h,得到晶浆;
步骤五、将所述晶浆进行固液分离,分离后得到透明的氟化锂晶体,将所述透明的氟化锂晶体在氮气保护下进行气流干燥,气流干燥温度为在150摄氏度;经过一次气流干燥完成后的物料再进行真空干燥,在1h内升温至300摄氏度,保持温度12h,得到超纯高活性电池级氟化锂晶体。
2.根据权利要求1所述的一种超纯高活性电池级氟化锂的制备方法,其特征在于:在步骤一中,所述有水氢氟酸的质量百分比浓度为5%-25%,调配时环境温度为0-20摄氏度。
3.根据权利要求1所述的一种超纯高活性电池级氟化锂的制备方法,其特征在于:在步骤二中,通过调整进入球磨机中有水氢氟酸的温度来控制球磨机内部悬浊液的温度。
4.根据权利要求1所述的一种超纯高活性电池级氟化锂的制备方法,其特征在于:在步骤二中,所述球磨机溶出液的质量浓度为80-120mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种超纯高活性电池级氟化锂的制备方法,其特征在于:在步骤三中,所述精品氟化氢与无水氟化氢的质量比为1:5-6。
6.根据权利要求1所述的一种超纯高活性电池级氟化锂的制备方法,其特征在于:在步骤三中,所述过滤采用过滤精度为0.5微米的四氟滤袋进行过滤。
7.根据权利要求1所述的一种超纯高活性电池级氟化锂的制备方法,其特征在于:在步骤四中,所述的低温冷冻浴内使用的冷媒介质为工业乙醇水溶液;乙醇水溶液中,乙醇的质量百分比为70%。
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