[发明专利]一种有机物料高温转化过程中自由基原位在线检测装置

说明书

一种有机物料高温转化过程中自由基原位在线检测装置，包括自由基检测模块、反应池、温度控制模块、位移检测及调控模块、反应气体控制模块、计算机控制模块；自由基检测模块包括电子顺磁共振波谱仪，其内设置有光源通道；反应池放置于电子顺磁共振波谱仪中由三层石英管组成，中心层为物料反应区，外部分别为真空隔热层、强制散热层；温度控制模块包括激光发射单元和红外测温单元，用以照射反应物料以及测温；位移检测及调控模块检测激光发射单元的偏移并调整激光发射单元和红外测温单元的位置；反应气体控制模块向反应池内供气。本发明可实现样品在1000℃以上反应时，电子顺磁共振波谱仪温度低于40℃，确保检测持续顺利进行。

技术领域

本发明涉及自由基检测装置，更具体地涉及一种有机物料高温转化过程中自由基原位在线检测装置。

背景技术

有机物料，例如煤、石油和小分子甲醇、糠醛等，在高温转化过程中，其化学反应主体是自由基反应。在设计针对各种有机物料的高效转化反应器时，需深刻理解有机物料的反应机理，并基于对反应机理的精确描述，设计针对性的反应器结构，以最大程度提高物料反应转化率，并抑制副反应发生，提高系统整体效率。

目前，研发人员在研究有机物料反应机理时，极少涉及对自由基反应过程的研究，主要是基于对反应产物的表征分析，推导反应过程中发生的反应，进而确定反应机理。此方法缺失了对反应过程中极为关键的自由基反应机理的描述，因而得到的反应机理是不准确的，难以正确指导高效反应器的设计。

近年来，研发人员已经认识到自由基反应在有机物料高温转化过程中的重要性，因此逐步开始从自由基反应的角度，深入解析有机物料的反应机理，以指导反应器开发。自由基可使用电子顺磁共振波谱仪进行检测，但由于超过99.9％的自由基在反应过程中迅速发生反应转化为更稳定的非自由基物质，因此通过非原位检测的方法分析产物中的自由基信息无法正确描述自由基反应机理，必需通过原位在线检测手段，表征反应过程中参与反应的自由基。

高温原位在线检测自由基的主要技术难点在于电子顺磁共振波谱仪的磁体无法耐受高温，当磁体温度高于40℃时，测试效果极差。然而，开展高温原位在线检测时，由于样品位于谐振腔中心，且反应时间通常较长(反应过程长)，导致样品及其周围的高温区热量向磁体传导，最终导致电子顺磁共振波谱仪的磁体温度升高，使测试无法顺利进行。并且，由于电子顺磁共振波谱仪谐振腔空间小，难以布置样品加热装置及散热模块，导致难以拓展自由基高温原位在线检测功能。因此，有必要针对电子顺磁共振波谱仪，采用先进的技术手段，实现自由基高温原位在线检测功能。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的是提供了一种有机物料高温转化过程中自由基原位在线检测装置，以解决现有技术中难以实现利用电子顺磁共振波谱仪开展有机物料高温转化过程中自由基原位在线检测的难题。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种有机物料高温转化过程中自由基原位在线检测装置，包括自由基检测模块、反应池、温度控制模块、位移检测及调控模块、反应气体控制模块以及计算机控制模块；其中，

所述自由基检测模块包括电子顺磁共振波谱仪，所述电子顺磁共振波谱仪中心位置设置有光源通道；

所述反应池由三层石英管套装而成，其中心层为物料反应区用以放置待测样品，中心层外部一层为真空隔热层，真空隔热层外部一层为强制散热层，所述反应池放置于电子顺磁共振波谱仪中与所述光源通道垂直；

所述温度控制模块包括激光发射单元和红外测温单元，所述激光发射单元位于电子顺磁共振波谱仪一端并对应所述光源通道，所述红外测温单元位于电子顺磁共振波谱仪另一端并对应所述光源通道，所述激光发射单元发射激光通过光源通道对反应池内的待测样品进行照射加热，所述红外测温单元对待测样品进行非接触式测温；