[发明专利]石墨烯和I-

说明书

本案涉及一种石墨烯和I^‑复合改性的BiOCOOH材料及其制备方法，首先将Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于HNO₃水溶液中，制备Bi³⁺溶液，之后再与甲酰胺和改性石墨烯(GO)混合，通过水热法制得GO/BiOCOOH，随后再通过离子交换法将异质离子I^‑掺杂到GO/BiOCOOH晶体中制备得到复合改性光催化剂材料。本发明中制备的BiOCOOH为花状分等级微纳结构，具有优异的光催化性能；采用简便的离子交换法，成功地将异质离子I^‑掺杂到GO/BiOCOOH晶体中，进一步提高了BiOCOOH材料的光催化活性；对染料罗丹明B和甲基橙具有较高的光催化降解活性，经循环光催化反应后仍具有较高的降解率。

技术领域

本发明涉及光催化技术领域，具体地，涉及一种石墨烯和I^-复合改性的BiOCOOH材料、其制备方法及应用。

背景技术

铋基半导体由于其良好光催化活性而受到人们的广泛关注。如Bi₂O₃、BiO、BiOCOOH、BiVO₄和Bi₂WO₆等，Bi的氧化物具有[Bi₂O₂]²⁺层状结构，使得其能自组装形成不同的形貌，这些催化材料对降解废水中的有机污染物都有一定的效果。其中，BiOCOOH是由[Bi₂O₂]²⁺层和双HCOO^-层交错而成，这种交错的层状结构有利于光生载流子的分离和转移。但由于BiOCOOH的带隙能较大，使其只能被紫外光激发，严重制约其实际应用，因此，为了提高BiOCOOH的可见光催化活性，需要对它进行改性。常用的改性方法包括：碳基材料负载、金属纳米粒子沉积、与窄带隙半导体复合、离子掺杂。

碘离子(I^-)作为异质离子被广泛用于对Bi基半导体材料，特别是对具有层状结构的Bi基半导体材料进行掺杂。目前由I^-掺杂的Bi基半导体材料，其光催化活性得到了一定的提升，但形貌较为单一，而半导体光催化剂的形貌是导致半导体材料表面的光催化反应活性位点差异性的重要因素之一。在众多形貌中，分等级常会赋予光催化剂较高的比表面积、较强的光吸收能力和较多的有利于反应物分子扩散和运输的孔道，所以具有分等级的光催化剂往往具有优异的光催化性能。因此，制备分等级的I^-掺杂BiOCOOH具有现实意义。

发明内容

针对现有技术中的不足之处，本发明旨在采用石墨烯和I^-来复合改性BiOCOOH，以期提高其光催化活性和使用寿命。

为实现上述目的，本发明提供一种石墨烯和I^-复合改性的BiOCOOH材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将Bi³⁺溶液与甲酰胺溶剂混合，加入改性石墨烯(GO)，搅拌均匀，随后加入去离子水，继续搅拌10min，将澄清混合溶液装入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，密封后置于恒温鼓风干燥箱120℃水热反应12h，反应结束冷却至室温，得到的产物用去离子水和无水乙醇各洗涤数次，最后真空干燥得到GO/BiOCOOH前驱体；

2)称取所述GO/BiOCOOH前驱体于烧杯中，加水超声分散，随后加入现配的KI溶液，搅拌6h后离心分离，用去离子水和乙醇多次洗涤，收集产物，真空干燥得到GO和I^-复合改性的BiOCOOH材料。

进一步地，所述Bi³⁺溶液为使用时现配，具体步骤为将Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于1.0mol/ml的HNO₃水溶液中，制备得到0.2mol/L的Bi³⁺溶液。