[发明专利]一种检测氟哌啶醇中残留溶剂的方法

说明书

本发明提供了一种检测氟哌啶醇中残留溶剂的方法，所述方法为气相色谱法，所述气相色谱的检测条件为：色谱柱为DB‑624毛细管柱，检测器为FID检测器，分流比为5:1。本发明提供的检测方法，检测出的色谱图中峰的理论板数较高，各个相邻峰的分离度较好，乙醇的分离度达到6.5左右，二氯甲烷的分离度达到7.5左右，溶剂峰的时间在8min附近，整体运行时间仅需要13min，运行时间较短，能够快读得出结果，检测效率高，便于实际操作，准确度高，重复性、专属性、耐用性良好。

技术领域

本发明属于药物分析领域，涉及一种检测氟哌啶醇中残留溶剂的方法。

背景技术

氟哌啶醇为丁酰苯类抗精神病药的主要代表，作用与氯丙嗪相似，有较强的多巴胺受体拮抗作用。现有的氟哌啶醇合成工艺中用到了有机溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷，在残留溶剂的指导原则有关规定中，二氯甲烷、甲醇属于第二类溶剂，乙醇属于第三类溶剂，针对这些溶剂在成品中的残留检测，对于原料药的质量控制至关重要。目前，现有的检测方法中还无法对残留溶剂进行快速检测，缺少质量控制标准，对于原料药的质量分析和控制产生不利影响。

因此，如何开发一种残留溶剂的检测方法，便于操作，对于氟哌啶醇实际生产质量控制具有重要的意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种检测氟哌啶醇中残留溶剂的方法，以达到完善氟哌啶醇质量控制方法，高效快速检测氟哌啶醇中残留溶剂的目的。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种检测氟哌啶醇中残留溶剂的方法，所述方法为气相色谱法，所述气相色谱的检测条件为：色谱柱为DB-624毛细管柱，检测器为FID检测器，分流比为5:1，升温程序为：初始40℃，维持5 min，以60℃/min的速度升温至220℃，维持5min，线速度为25~35 cm/s，所述检测器的温度为240~260℃，进样口温度为200℃。

在本发明中，残留溶剂为甲醇、乙醇和二氯甲烷。

在本发明中，DB-624色谱柱的规格为30m×0.53mm，3.0μm，6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷色谱柱。且分流比为5:1时，残留溶剂的各个相邻峰的分离度较好，溶剂大约在7分钟出峰，运行时间较短，为13min，理论板数较高，检测效果好。

在本发明中，通过特定的升温程序控制，能够使得出峰的峰形较好，控制溶剂峰出峰时间缩短，提升检测效率。而如果升温程序发生变化，在保证峰形、分离度的前提下，出峰时间会发生延长。

优选地，所述气相色谱的进样体积为1 μL。

优选地，所述气相色谱的进样的样品，使用N,N-二甲基甲酰胺稀释。

优选地，所述气相色谱的线速度为25~35 cm/s，例如可以是25 cm/s、30 cm/s、35cm/s等。

优选地，所述方法为气相色谱法，所述气相色谱的检测条件为：色谱柱为DB-624毛细管柱，检测器为FID检测器，分流比为5:1，升温程序为初始40℃，维持5 min，以60℃/min的速度升温至220℃，维持5min，线速度为20~50 cm/s，检测器的温度为250℃，进样体积为0.5~2 μL，进样口温度为180~250℃，进样的样品使用N,N-二甲基甲酰胺稀释。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明提供的检测方法，检测出的色谱图中峰的理论板数较高，各个相邻峰的分离度较好，乙醇的分离度达到6.5左右，二氯甲烷的分离度达到7.5左右，溶剂峰的时间在8min附近，整体运行时间仅需要13min，运行时间较短，能够快读得出结果，检测效率高，便于实际操作，准确度高，重复性、专属性、耐用性良好。

附图说明