[发明专利]甲硝唑中残留苯含量检查方法

权利要求书

1.甲硝唑中残留苯含量检查方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：配置供试品溶液

精密称取供试品甲硝唑0.5g，置10ml顶空瓶中，精密加入5.0ml二甲基亚砜，迅速密封；

步骤二：配置苯对照品溶液

精密称取0.04g苯到25ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，混匀；精密量取该溶液1.0ml，至20ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，混匀；再精密量取1.0ml，至20ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，精密量取5.0ml置10ml顶空瓶中，迅速密封；

步骤三：配置空白溶剂

精密量取二甲基亚砜5.0ml置10ml顶空瓶中，迅速密封；

步骤四：顶空处理

分别将装有空白溶剂、苯对照品溶液、供试品溶液的顶空瓶放置进自动顶空进样器中，按顶空条件进行处理；

步骤五：气相色谱仪分析处理

分别抽取步骤四中各顶空瓶中气体1ml,通过自动顶空进样器注入气相色谱仪中，最后气相色谱仪通过设定的色谱条件进行分析处理后导出数据,通过外标法计算得出供试品溶液中苯的含量。

2.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留苯含量检查方法，其特征在于：所述步骤四中顶空条件为：各顶空瓶的瓶温为85℃，保温时间为45min，定量环的温度为100℃，传输线温度为120℃。

3.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留苯含量检查方法，其特征在于：所述步骤五中气相色谱仪配置有FID型检测器。

4.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留苯含量检查方法，其特征在于：所述步骤五中气相色谱仪使用30m×0.25mm×0.25μm的Agilent HP-1 毛细管色谱柱或同等效能的其他毛细管色谱柱。

5.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留苯含量检查方法，其特征在于：所述步骤五中毛细管柱的柱温条件为以40℃维持3min，然后以2.22℃/min升温速率升至120℃，接着以12.5℃/min升温速率升至220℃，最后以2.22℃/min升温速率升至240℃。

6.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留苯含量检查方法，其特征在于：所述步骤五中气相色谱仪进样口温度为260℃。

7.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留苯含量检查方法，其特征在于：所述步骤五中气相色谱仪载气为氮气，流速为1.0ml/min，分流比为10：1。

8.根据权利要求3所述的甲硝唑中残留苯含量检查方法，其特征在于：所述FID检测器的检测温度的260℃。