[发明专利]A-乙基呋喃-2-甲醇的合成方法

说明书

本发明公开了一种A‑乙基呋喃‑2‑甲醇的合成方法，包括以下步骤（1）合成呋喃炔丙醇：将溶剂、催化剂1和糠醛混合，氮气氛围下，温度为‑5℃~5℃时，搅拌下向体系中通乙炔气体，4‑7个小时反应结束，反应结束后物料用水洗或酸洗至PH为6‑7,洗涤后粗品去精馏得呋喃炔丙醇；（2）呋喃炔丙醇加氢制A‑乙基呋喃‑2‑甲醇：将步骤（1）制得的呋喃炔丙醇和催化剂2投入高压釜加氢，加氢结束后，物料过滤后去精馏得A‑乙基呋喃‑2‑甲醇。本发明的方法不使用格式试剂，其具有环境友好，工艺简单，经济性好的特点。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，涉及一种有机中间体的合成方法，具体涉及A-乙基呋喃-2-甲醇的合成方法。

背景技术

A-乙基呋喃-2-甲醇（CAS:4208-61-1）是合成乙基麦芽酚的重要呋喃炔丙醇，乙基麦芽酚是一种白色针状或白色结晶粉末，熔点89-93℃，易溶于热水、乙醇、丙二醇和氯仿，具有持久的焦糖和水果香气，稀溶液具有甜的果香味。乙基麦芽酚及其同系物是国际上公认的香味增效剂，已被广泛用于日用化工等行业。近年来， 发现其对抑制人体中的过氧化物，抗衰老有一定的治疗作用。由于麦芽酚及同系物含双氧供电子基（羟基氧和碳基氧），很容易同大多数金属离子形成无毒副作用的配合物，进一步拓宽了在医药学领域中的应用。例如，对糖尿病，高血压，肥胖症，控制金属离子在体内的堆积，辅助某些同位素对病症进行放射诊断和治疗等。以往乙基麦芽酚和麦芽酚的合成路线较多，按照反应起始物和反应进程的不同，乙基麦芽酚和麦芽酚的合成大致可分为以下几种方法：曲酸法(半合成法)、焦袂糠酸法、糠醇法、糠醛法(全合成法)、电解氧化法、有机闭环法等路线。而我国生产乙基麦芽酚的厂家大多采用以糠醛法，此方法具有设备简单，条件温和，产品易提纯等优点，而且收率能达到50%-60%。传统的糠醛法的第一步是用糠醛和格式试剂反应得到A-乙基呋喃-2-甲醇，后再用一釜法合成乙基麦芽酚。该方法合成路线较短，但是在制备A-乙基呋喃-2-甲醇的时候，使用格式试剂，生产操作复杂，危险性高，设备要求高，副反应较多，因此提供一种更简单的环境友好的且不使用格式试剂制备A-乙基呋喃-2-甲醇的方法，对量产乙基麦芽酚具有重要的推动作用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种A-乙基呋喃-2-甲醇的合成方法，该方法不使用格式试剂，其具有环境友好，工艺简单，经济性好的特点,解决了现有技术中制备A-乙基呋喃-2-甲醇时存在的制备格式试剂以及反应要求十分严格的问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

A-乙基呋喃-2-甲醇的合成方法，包括以下步骤

（1）合成呋喃炔丙醇

将溶剂、催化剂1和糠醛混合，氮气氛围下，温度为-5℃~5℃时，搅拌下向体系中通乙炔气体，4-7个小时反应结束，反应结束后物料用水酸洗至PH为6-7,洗涤后粗品去精馏得呋喃炔丙醇；

（2）呋喃炔丙醇加氢制A-乙基呋喃-2-甲醇

将步骤（1）制得的呋喃炔丙醇和催化剂2投入高压釜加氢，加氢结束后，物料过滤后去精馏得A-乙基呋喃-2-甲醇。

本发明的化学反应方程式为：

本发明的进一步改进方案为：

步骤（1）中所述溶剂为甲苯、THF、DMF或DMSO 中的一种或两种以上混合。

进一步的，步骤（1）中所述催化剂1为甲醇钠、氨基钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铝、氢氧化钡或氢氧化锂中的一种或两种以上混合。

进一步的，步骤（1）中溶剂与糠醛的重量比为0.1~0.5：1，催化剂1的质量与反应体系总质量的比为：0.01~0.06：1。

进一步的，步骤（1）中通乙炔时，保持乙炔压力为0.5~2bar。