[发明专利]一种气溶胶法制备纳米黑色TiO2

说明书

本发明公开了一种利用气溶胶法制备纳米黑色TiO₂的方法，包括如下步骤：1)将钛源溶解于有机溶剂中混合均匀，形成均相溶液或胶体溶液，得前驱体溶液；2)将所得前驱体溶液采用雾化器雾化形成气溶胶液滴；3)将形成的气溶胶液滴导入管式炉中进行煅烧，即得所述黑色TiO₂纳米粉体。本发明首次提出采用气溶胶法制备黑色TiO₂，利用钛源和有机溶剂制备前驱体溶液，将其雾化后形成小液滴，无需额外引入其它还原条件，直接进行煅烧得到黑色TiO₂纳米颗粒；涉及的制备方法简单、操作方便、重复性好，适合推广应用。

技术领域

本发明属于无机功能材料制备技术领域，具体涉及一种气溶胶法制备纳米黑色TiO₂的方法。

背景技术

自1972年以来，日本科学家发现TiO₂电极具有光解水性能后，TiO₂材料成为了光催化剂材料研究者们的热点。与其他各类材料相比，对于有机污染物的去除、光解水制氢以及各种光催化反应，TiO₂有着储能丰富、强氧化性、耐光腐蚀等独特的优势。TiO₂的禁带能宽为3.0～3.2eV，只能吸收紫外光区的能量，所以对于太阳能的利用效率不足5％。为了提升TiO₂的性能，研究者们对普通TiO₂材料进行掺杂、半导体耦合、无序化等，虽然带来一定性能上的提升，但效果依旧不如人意，并且带来了二次污染。2011年，黑色TiO₂的发现给这一系列问题带来了新希望，陈晓波等人认为氢化可以调整TiO₂材料带隙宽度，可将光吸收范围可延伸到红外光区域，从而有效提高其量子效率和光响应范围。自此，黑色TiO₂纳米材料引起了广泛的科学研究兴趣，在锂电池、超级电容器、能源电池、场发射电极等方面有着广泛的应用研究。

目前，纳米黑色TiO₂的主要制备方法主要包括：氢化处理(氢气或氢等离子体环境下高温处理)、化学还原法(铝还原、镁还原、硼氢化钠还原、氢化钠还原)、化学氧化、电化学还原、阳极氧化-退火、超声激发法、激光改性法等。这些具体制备方法中，氢化处理需要高压环境及氢气氛围，安全性较低；化学还原法需要引入一定量的还原剂，从而使得产品纯度不高；其他的材料制备方式工艺复杂且能耗较高，产物颗粒较大，无法满足相关性能需求。

发明内容

本发明的主要目的在于针对现有制备技术存在的不足，提供一种气溶胶法制备纳米黑色 TiO₂的方法，将钛源和有机溶剂配制成前驱体溶液，雾化成气溶胶小液滴后，在还原性气氛下进行蒸发、结晶、干燥、热解，最终形成黑色TiO₂纳米粉体；本发明涉及的制备方法简单，所得产品纯度高、单分散性较好、颗粒球形纯度高、产品性能稳定，适合工业化生产。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种气溶胶法制备纳米黑色TiO₂的方法，包括如下步骤：

1)将钛源溶解于有机溶剂中混合均匀，形成均相溶液或胶体溶液，得前驱体溶液；

2)将所得前驱体溶液采用雾化器雾化形成气溶胶液滴；

3)将形成的气溶胶液滴导入管式炉中进行煅烧，即得所述黑色TiO₂纳米粉体。

上述方案中，所述钛源可选用钛酸四丁酯、四氯化钛、三氯化钛、异丙醇钛、硫酸钛、硫酸氧钛、二氟氧钛、偏钛酸或纳米级二氧化钛，等。

上述方案中，所述有机溶剂可选用无水乙醇、甲醇、苯甲醇或异丙醇等醇类物质，也可选用己烷、庚烷或辛烷等可溶性烷烃类物质，或上述各类溶剂的混合物。

上述方案中，所述前驱体溶液中钛源与有机溶剂的摩尔比为1:(1～1000)；优选为1:(10～500)。