[发明专利]一种烷基硅酸盐的合成方法及其应用

说明书

本发明提供了一种烷基硅酸盐的合成方法及其应用。该烷基硅酸盐的合成方法包括如下步骤：以烷基三烷氧基硅烷为原料与水在催化剂的作用下水解得到水溶液，所述水溶液经阳离子交换树脂处理后得到具有亲水型结构的Si‑O‑M的烷基硅酸盐；其中，M为K或Na。本发明提供的烷基硅酸盐的合成方法过程简单，反应条件温和，无氯化氢副产，对设备要求低，环保；相较于以烷基三烷氧基硅烷与碱的水溶液反应至烷基硅酸盐工艺，基本无硅烷的损失，收率高。

技术领域

本发明涉及建筑防水材料技术领域，更具体地，涉及一种烷基硅酸盐的合成方法及其应用。

背景技术

目前，有机硅防水剂在建筑防水材料中得到了广泛的研究和应用。市面上广泛使用的甲基硅酸钠、乙基硅酸钠、苯基硅酸钠等烷基硅酸盐类有机硅防水剂均属水性有机硅防水剂，具有水溶性好，疏水性好，耐候性好等特点，可用于珍珠岩、陶土、混凝土等建材的防水处理，适用范围广。

这类烷基硅酸盐的合成途径主要有两种，其一，以浓盐酸与甲基三氯硅烷反应得到甲基硅酸，经过滤后与以一定浓度的NaOH或KOH水溶液反应得到；其二，以烷基三甲氧基硅烷与一定浓度的NaOH或KOH水溶液反应过滤，蒸馏甲醇得到。前者对设备要求高，要求高剪切力得到分散的烷基硅酸，该方法只适合甲基硅酸的制备，得到的丙基硅酸有团聚现象分散性略差，同时副产氯化氢对环境并不友好，加大了副产处理难度，后者虽工艺过程简单，但烷基三甲氧基硅烷与碱直接反应易催化水解缩合生成不易熔融的高聚物，造成硅烷的损耗，必须过滤除去高聚物。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种烷基硅酸盐的合成方法。该合成方法包括如下步骤：以烷基三烷氧基硅烷为原料与水在催化剂的作用下水解得到水溶液，所述水溶液经阳离子交换树脂处理后得到具有亲水型结构的Si-O-M的烷基硅酸盐；其中，M为K或Na。

本发明采取阳离子交换树脂直接处理烷基三烷氧基硅烷的水解液，得到具Si-O-M结构的烷基硅酸盐，该烷基硅酸盐的水溶性好，为水性硅烷防水剂，本发明提供的合成方法具有工艺过程简单，反应条件温和，无氯化氢副产，环保，性质温和，适用范围广，产率高，经济效果显著等特点。

本发明提供的合成方法适用本领域中所有烷基硅酸盐的制备，本发明的烷基硅酸盐包括但不限于，甲基硅酸盐，丙基硅酸盐，己基硅酸盐、异辛基硅酸盐、十二烷基硅酸盐及十六烷基硅酸盐等不同链长的烷基硅酸盐。在本发明中，烷基硅烷盐优选为甲基硅酸钠、甲基硅酸钾、丙基硅酸钠、丙基硅酸钾。本领域技术人员可以根据需要合成的烷基硅酸盐来选用对应的烷基三烷氧基硅烷为原料。当合成的烷基硅酸盐优选为甲基硅酸盐或丙基硅酸盐时，其烷基三烷氧基硅烷分别为甲基三甲氧基硅烷和丙基三甲氧基硅烷。

在本发明一个优选实施方式中，阳离子交换树脂为可以为常用的阳离子交换树脂，阳离子的选择根据得到的最终产物的需求来选择。在本发明中，优选为732型阳离子交换树脂。其中，当为了得到烷基硅酸钾时，使用的是K型阳离子交换树脂。本发明所用的K型阳离子交换树脂为732型阳离子交换树脂用氯化钾的溶液置换所得。

在本发明一个优选实施方式中，水溶液经阳离子交换树脂的处理时间为10～30min。其中，阳离子交换树脂与烷基三烷氧基硅烷的重量比优选为1:(1.5～3.5)，进一步优选为1:(2.34～2.94)，更进一步优选为1:(2.61～2.69)。

本发明给出的合成方法中，阳离子交换树脂在使用后可以用氢氧化钾(钠)或氯化钾(钠)水溶液重生后继续使用。其中，树脂的重生步骤为：用树脂总量30％～60％的甲醇从装有树脂的柱子顶部从上到下淋洗数次(除去烷基硅酸盐等物质)，再用每100g树脂对应20～80g5％～10％KOH或NaOH或每100g树脂对应20g～100g 5％～20％KCl或NaCl水溶液从装有树脂的柱子顶部从上到下淋洗至洗脱液的pH无变化。

在本发明一个优选实施方式中，水解温度为30～65℃，水解时间为0.5～3h。进一步优选的是，水解温度为30～45℃，水解时间为0.5～2h。