[发明专利]一种耐辐照、耐高温苯醚撑硅橡胶及制备方法

权利要求书

1.一种耐辐照、耐高温苯醚撑硅橡胶，其特征在于，包括如下重量份原料：85-100份复合苯醚撑硅橡胶，10-15份耐辐照助剂，10-20份稀土盐类，3-5份增塑剂，3-5份防老剂，5-10份补强剂；

该耐辐照、耐高温苯醚撑硅橡胶由如下方法制成：

将复合苯醚撑硅橡胶、耐辐照助剂、稀土盐类、增塑剂、防老剂和补强剂依次加入混炼机中，先在45-60℃下混炼30min，制得混合料，之后将混合料在190-200℃下热处理1h，冷却后加入硫化机中在150℃，25-30MPa的压力下硫化10min，制得耐辐照、耐高温苯醚撑硅橡胶；

所述复合苯醚撑硅橡胶由如下方法制成：

步骤S1、将苯酚和钼酸加入三口烧瓶中，65-80℃水浴加热并以400-500r/min的转速匀速搅拌，加入催化剂，在此温度下匀速搅拌并反应1h，之后加入质量分数15％的甲醛水溶液，继续搅拌并反应1h，滴加质量分数10％的氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH＝7，转移至旋转蒸发仪中，直至除去水分，制得初生树脂；

步骤S2、将聚四氟乙烯加入装有四氢呋喃的三口烧瓶中，超声震荡并以420-450r/min的转速搅拌15min，通入氮气，滴加浓度为0.5mol/L的钠-萘四氢呋喃溶液，控制滴加时间为10-15min，搅拌并反应10min，加入去离子水，终止反应，用丙酮清洗三次后过滤，烘干，制得产物A，之后将产物A加入质量分数10％的过硫酸钠水溶液中，45-50℃水浴加热并匀速搅拌，加入丙烯酸单体，继续搅拌并反应4h，反应结束后过滤，将滤饼用去离子水洗涤三次，制得填充物B；

步骤S3、将步骤S1中的初生树脂、步骤S2中的填充物B和苯醚撑硅橡胶按照1∶0.5-0.6∶2-3的重量比混合均匀，制得混合料，之后转移至双辊开炼机的双辊上包辊，之后混炼10min，加入硫化机中在150℃，25-30MPa的压力下硫化10min，制得复合苯醚撑硅橡胶；

所述耐辐照助剂由如下方法制成：

步骤S11、将五水硝酸铋和浓硝酸按照1∶10的重量比加入三口烧瓶中，混合均匀后边搅拌边滴加浓氨水调节pH，直至pH＝8-8.5，制得混合液，之后将混合液倒入内胆为聚四氟乙烯的反应釜中，之后将反应釜加入50-60℃烘箱中，在此温度下反应2h，之后取出除去上清液，在100-110℃下干燥两小时，制得纳米氧化铋粉体；

步骤S12、将石墨烯、硝酸钠和质量分数98％浓硫酸依次加入三口烧瓶中，80-100r/min的转速在冰浴中搅拌15min，加入氯酸钾，继续搅拌30min，之后升温至30-40℃，在此温度下匀速搅拌并反应2h，加入去离子水升温至60-70℃，继续反应30min，加入质量分数10％的过氧化氢水溶液，搅拌15min，制得氧化石墨烯溶液；

步骤S13、将环氧二乙烷加入氧化石墨烯溶液中，35-45℃水浴加热并超声15min，控制超声的功率为50-60W，之后降温至0℃，加入四氯化硅，以120-180r/min的转速搅拌30-45min，加入三乙胺，升温至40-45℃，继续搅拌10min，升温回流5h，转移至去离子水中，加入步骤S11中纳米氧化铋粉体，过滤、洗涤在80℃下干燥8-10h，研磨，制得耐辐照助剂；

所述稀土盐类为氯化钆和氯化铈中的一种或两种按任意比例混合，所述增塑剂为硬脂酸锌，所述防老剂为N-(4-苯氨基苯基)甲基丙烯酰胺，所述补强剂为炭黑；

步骤S1中控制苯酚、钼酸和催化剂的重量比为1∶0.05∶0.01，苯酚、甲醛和氢氧化钠的物质的量之比为1∶1.2-1.5∶0.01，步骤S2中控制聚四氟乙烯和钠-萘四氢呋喃的物质的量之比为1∶2，钠-萘四氢呋喃溶液的用量为聚四氟乙烯重量的10-12倍，步骤S2中控制产物A、丙烯酸单体和10％的过硫酸钠水溶液的重量比为1∶0.5∶10；

步骤S12中控制石墨烯、硝酸钠、质量分数98％浓硫酸、氯酸钾和10％的过氧化氢水溶液的重量比为2∶1∶10-15∶0.1-0.2∶4-5，步骤S13中环氧二乙烷、四氯化硅、三乙胺和纳米氧化铋粉体的重量比为5∶1∶2∶20，氧化石墨烯溶液的用量为环氧二乙烷、四氯化硅和三乙胺的重量和的5倍。

2.根据权利要求1所述的一种耐辐照、耐高温苯醚撑硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将复合苯醚撑硅橡胶、耐辐照助剂、稀土盐类、增塑剂、防老剂和补强剂依次加入混炼机中，先在45-60℃下混炼30min，制得混合料，之后将混合料在190-200℃下热处理1h，冷却后加入硫化机中在150℃，25-30MPa的压力下硫化10min，制得耐辐照、耐高温苯醚撑硅橡胶。