[发明专利]一种纳米氮化铝粉体的制备方法有效
申请号: | 202011081715.6 | 申请日: | 2020-10-10 |
公开(公告)号: | CN112265973B | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 韩召;陆献平;王澎;任小平 | 申请(专利权)人: | 浙江宇耀新材料有限公司 |
主分类号: | C01B21/072 | 分类号: | C01B21/072;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏;何俊 |
地址: | 317300 浙江省台州市仙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氮化 铝粉体 制备 方法 | ||
1.一种纳米氮化铝粉体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将固态铝输送至纳米氮化铝粉体合成装置的喷雾单元中加热熔化,然后以氮气为载气将铝液以铝雾形式向下喷出至纳米氮化铝粉体合成装置的气化单元;
2)铝液和氮气在气化单元内被加热至大于2327℃,铝液转换为铝气体;
3)铝气体和氮气继续下行进入纳米氮化铝粉体合成装置的反应单元,在下行过程中被反应单元内向上喷出的冷却氮源气体涡旋气流降温至1300-1500℃,发生反应合成氮化铝粒子;
4)氮化铝粒子和氮气继续下行以螺旋喷雾形式进入纳米氮化铝粉体合成装置的冷却单元,在冷媒介质以及冷却氮气作用下冷却至40-60℃;
5)冷却后的氮化铝粒子和氮气从冷却单元底部出料,经过气粉分离后获得纳米级的氮化铝粉体。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中:
将固态铝加热至1600-1700℃;和/或
所述铝雾呈圆锥形喷出,内角90-120°、边长30-40mm、雾粒径3-5微米;喷出铝雾每秒1.5-2克重,喷雾输送氮气每秒0.8-1立方分米。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1)中:作为载气的氮气的压力为0.55-0.6MPa;
步骤2)中:气化单元的气压为0.1-0.13MPa;气化时间为20-30s;
步骤3)中:反应单元的气压为0.09-0.12MPa;反应时间25-40s;
步骤4)中:冷却单元的气压为0.07-0.1MPa;冷却时间40-50s;
步骤5)中,气粉分离压力为0.07-0.1MPa,气粉分离时间140-150s。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤3)中,所述冷却氮源气体涡旋气流呈扇形50-70°内角螺旋;冷却氮源气体为0-10℃的氮气和氨气的混合气体;氮气流量为每秒1-1.5立方分米;氨气由液氨转换而来,液氨流量为每秒0.75-1立方厘米;合成所耗氮气每秒1.3-1.5立方分米;和/或
步骤4)中,所述螺旋喷雾为90-120°扇形螺旋旋转气流;冷却氮气流量为每秒1.5-2立方分米;冷却氮气温度为-10~0℃;冷媒介质温度10-50℃。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:通过纳米氮化铝粉体合成生产线完成;所述纳米氮化铝粉体合成生产线包括:
纳米氮化铝粉体合成装置(1)、物料收集系统、供氮系统、制冷系统(2)和供氩系统(3);
所述纳米氮化铝粉体合成装置包括:外壳(100)、设于外壳内的喷雾单元、设于外壳内且衔接于喷雾单元下方的气化单元、设于外壳内且衔接于气化单元下方的反应单元和衔接于气化单元下方的冷却单元;
所述物料收集系统与冷却单元的出口连接用于物料的气粉分离、回收和包装;
所述供氮系统用于喷雾单元、反应单元和冷却单元的氮气供应;
所述制冷系统用于喷雾单元、气化单元和冷却单元的冷媒介质循环供应;
所述供氩系统与喷雾单元、外壳连通用于氩气供应。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:
所述物料收集系统包括气粉分离装置(4)、包装装置(5)和回收气体储罐(6);所述气粉分离装置与冷却单元的出口连接,所述包装装置和回收气体储罐分别与气粉分离装置的粉料出口和气体出口连接;回收气体储罐还分别与包装装置和喷雾单元连接以供应动力用气;
所述制氮系统包括制氮装置(7)、氮气罐(8)、氮气冷冻机(9)和液氨罐(10);所述制氮装置与氮气罐连接,氮气罐分别与喷雾单元、反应单元和冷却单元连接,且氮气罐与反应单元和冷却单元连接的管路上设有所述氮气冷冻机;所述液氨罐与反应单元连接。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述外壳上设有氩气入口(101)。
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