[发明专利]一种聚碳酸酯树脂中残留小分子的含量测定方法

说明书

本发明提供了一种聚碳酸酯树脂中残留小分子的含量测定方法，以二氯甲烷作溶剂溶解聚碳酸酯后，加入乙醚作为沉淀剂使高聚物沉淀分离，可将苯酚、双酚A、碳酸二苯酯保留在溶液中，溶液经离心、浓缩后进行液相色谱分析，通过对色谱条件的优化后，实现了聚碳酸酯树脂中苯酚、双酚A、碳酸二苯酯含量的测定。本发明填补目前采用液相色谱同时测定聚碳酸酯树脂中残留的多组份含量小分子物质方法的空白，方便、快速、准确，满足日常检测要求。

技术领域

本发明属于化工分析领域，具体涉及一种聚碳酸酯树脂中残留小分子的含量测定方法。

背景技术

聚碳酸酯作为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料，具有多种功能性特点，如耐热性、耐寒性、电绝缘性、耐化学药品性、耐蠕变性、耐候性、抗冲击性、拉伸性、耐紫外线辐射性和粘结性等。因此，聚碳酸酯广泛应用于建材、汽车制造、医疗器械、航空、航天、包装、电子电器、光学透镜、光盘制造等领域。

目前聚碳酸酯生产工艺分为非光气熔融酯交换法与光气法，非光气熔融酯交换法生产过程所用原料为碳酸二苯酯（DPC）和双酚A（BPA），碳酸二苯酯是碳酸二甲酯和苯酚通过酯交换制备的，整个过程没有使用光气，保证产品的环境友好性。通过酯交换的方法绿色合成聚碳酸酯，真正达到聚碳酸酯清洁生产，克服光气法不利于环境保护的缺点。

但是聚碳酸酯合成中可能残留一定的碳酸二苯酯、双酚A、苯酚、添加剂等小分子含量物质。而长时间接触双酚A有害于肝、肾功能、特别严重的是回降低血液中的血红素含量，含有双酚A的塑料制品一旦加热或接触高温液体，会迅速释放可以引起大脑组织损害及诱发癌症的有害物质，对于PC产品自身而言，过多的双酚A及苯酚残留会加速其降解。苯酚是生产聚碳酸酯过程中期控制分子量大小作用的化合物，苯酚对皮肤、粘膜有强烈腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝肾功能。由于碳酸二苯酯是一种有毒物质，具有刺激性气味，若长期接触会导致肺部刺激、皮炎以及呼吸道的过敏反应，因此不少国家已对食品接触材料中的碳酸二苯酯进行严格控制，欧盟法规（EU）No10/2011规定食品接触材料中碳酸二苯酯迁移量为0.05mg/L，而聚碳酸酯树脂中，小分子含量灰影响聚碳酸酯耐热性、抗冲击性、拉伸性等测试数据。因此，对聚碳酸酯树脂中小分子含量测定的重要性不言而喻。

但目前国内外尚未制定聚碳酸酯中小分子含量测定方法，且国、内外采用液相色谱同时测定多组份含量的小分子物质的方法鲜见报道。

申请号为CN201610429371.0的中国发明公开了一种富集和检测食品包装用塑料制品中邻苯二甲酸酯的方法，是采用超声波萃取的前处理方式，利用1-丙烯基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体作为萃取剂，采用气相色谱-质谱联用的检测手段进行检测。

可见，当前测定塑料制品中残留物质的方法一般使用超声、索氏萃取等手段提取后在测定，或溶剂溶解样品，液体直接进样分析等。而粉碎、提取后测定会增加检测流程，且无法完全提取目标物，检测结果可能会偏低，溶解后溶液直接进样测定得到的结果较为准确，但由于溶解液中存在高聚物，容易引起色谱管路堵塞，同时还污染色谱柱，缩短其寿命，经溶剂溶解、沉淀剂沉淀后测定可有效分离溶液中高聚物和有机残留物，大大提高溶液纯度，防止液相色谱受损。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供了一种聚碳酸酯树脂中残留小分子的含量测定方法，以二氯甲烷作溶剂溶解聚碳酸酯后，加入乙醚作为沉淀剂使高聚物沉淀分离，可将苯酚、双酚A、碳酸二苯酯保留在溶液中，溶液经离心、浓缩后进行液相色谱分析，通过对色谱条件的优化后，实现了聚碳酸酯树脂中苯酚、双酚A、碳酸二苯酯含量的测定。填补目前采用液相色谱同时测定聚碳酸酯树脂中残留的多组份含量小分子物质方法的空白，方便、快速、准确，满足日常检测要求。

本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决: