[发明专利]一种制备双(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)烷基二酸酯的方法

权利要求书

1.一种制备N-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基和环己烯进行烷基化反应，然后进行催化加氢反应，得到N-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烷基化反应的催化剂为正一价铜基催化剂或正二价铜基催化剂；

优选地，所述烷基化反应还采用相转移催化剂，优选采用季铵盐类相转移催化剂。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述烷基化反应以过氧化氢作为过氧化试剂。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，所述烷基化反应以水或水与乙醇的混合液为溶剂。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法，其特征在于，所述烷基化反应包括如下步骤：N-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基和环己烯在催化剂的作用下常温搅拌反应，之后在0～4℃下缓慢滴加过氧化氢水溶液，滴加完毕后继续常温搅拌，再缓慢升温至35～45℃反应。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：所述烷基化反应结束后，将反应液用二氯甲烷萃取，收集有机相，用环己烷重结晶，过滤收集母液，除去溶剂后，得中间体；以所述中间体为原料进行所述催化加氢反应。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述催化加氢反应采用的催化剂为钯碳催化剂；

优选地，所述催化加氢反应在温度40～80℃、加入1～3MPa H₂的条件下进行，和/或，所述催化加氢反应以低级醇为溶剂。

8.一种制备双(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)烷基二酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)采用权利要求1-7任意一项所述的方法制备N-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇；

(2)将步骤(1)所得N-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇与二元酸二甲酯进行酯交换反应，得到双(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)烷基二酸酯；

优选地，所述二元酸二甲酯为癸二酸二甲酯或丁二酸二甲酯。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述酯交换反应采用的催化剂选自钛酸酯类催化剂、氨基锂、氢氧化锂、有机锡类催化剂或甲醇钠，优选为钛酸四异丙酯；

优选地，所述酯交换反应还采用相转移催化剂，优选采用季铵盐类相转移催化剂。

10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)还包括：酯交换反应后，对反应液进行过滤，收集滤液，进行重结晶，优选加入石油醚进行重结晶，得到双(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)烷基二酸酯。