[发明专利]基于漆酶-磷酸铜纳米花为基底负载二硫化钼纳米片衍生的复合材料制备方法及其应用有效
申请号: | 202011070397.3 | 申请日: | 2020-09-30 |
公开(公告)号: | CN112316965B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
发明(设计)人: | 邱凤仙;郑云华;荣坚;许锦超;张涛 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J31/00;B01J35/10;C25B11/095;C25B1/04 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 磷酸 纳米 基底 负载 二硫化钼 衍生 复合材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种基于漆酶-磷酸铜纳米花为基底负载二硫化钼纳米片衍生的复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a )将漆酶溶于pH为7.4的磷酸缓冲盐溶液PBS中超声混匀,加入硫酸铜溶液,静置1d,离心取下层沉淀,乙醇洗涤3~5次,50℃真空干燥6 h,得漆酶-磷酸铜La/Cu3(PO4)2纳米花,其中漆酶浓度为0.1~1.0 mg/mL,所述硫酸铜溶液浓度为0.05~0.20 M;
b)将所制得的La/Cu3(PO4)2纳米花溶于pH为7.4的磷酸缓冲盐溶液PBS中超声混匀,加入钼源溶液搅拌均匀,静置1d,离心取下层沉淀,乙醇洗涤3~5次,50℃真空干燥6 h,得钼掺杂纳米花La/Cu3(PO4)2/Mo,其中La/Cu3(PO4)2纳米花浓度为0.1~1.0 mg/mL,所述钼源为(NH4)6Mo7O24·4H2O、Na2MoO4·2H2O、(NH4)2MoS4或H2MoO4钼盐中的任一种,浓度为15~30 mg/mL;
c)将所制得的La/Cu3(PO4)2/Mo纳米花取出研磨成粉末,放入管式炉内,氮气氛围中,以2~4℃/min的升温速率从室温升到300~900℃,煅烧1~5 h;冷却至室温,煅烧后的粉末浸于尿素溶液中,离心,取下层沉淀并用乙醇洗涤3~5次,50℃真空干燥6 h,得到尿素掺杂的La/Cu3(PO4)2/Mo纳米花,其中所述尿素溶液浓度为0.2~0.8 M,尿素溶液中La/Cu3(PO4)2/Mo浓度为2~8 mg/mL;
d)将尿素掺杂的La/Cu3(PO4)2/Mo纳米花和硫源加入乙醇溶液中,放入反应釜中密封,100~250℃反应6~12 h;冷却至室温,离心,取下层沉淀用乙醇洗涤3~5次,50℃真空干燥6 h,得到基于漆酶-磷酸铜纳米花为基底负载二硫化钼纳米片衍生的复合材料NSC@MoS2,其中硫源溶液浓度为2~8 mg/mL,硫源溶液中尿素掺杂的La/Cu3(PO4)2/Mo纳米花浓度为0.5~2.0 mg/mL。
2.根据权利要求1所述的基于漆酶-磷酸铜纳米花为基底负载二硫化钼纳米片衍生的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤a)中所述漆酶浓度为0.6 mg/mL,所述硫酸铜溶液浓度为0.12 M。
3.根据权利要求1所述的基于漆酶-磷酸铜纳米花为基底负载二硫化钼纳米片衍生的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤b)中所述La/Cu3(PO4)2纳米花浓度为0.6 mg/mL,所述钼源为 (NH4)6Mo7O24·4H2O,浓度20 mg /mL。
4.根据权利要求1所述的基于漆酶-磷酸铜纳米花为基底负载二硫化钼纳米片衍生的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤c)中所述升温速率2℃/min,所述煅烧温度和煅烧时间分别为350℃和2 h。
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