[发明专利]一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法

权利要求书

1.一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：所述方法步骤包括：

(1)将Meso-1,2,3,4-四氯丁烷加热至得到气相Meso-1,2,3,4-四氯丁烷；

(2)通过保护气体分别将气相Meso-1,2,3,4-四氯丁烷和活化后的氟化试剂由管式反应器的底部吹入，在管式反应器中进行氟化反应，收集管式反应器顶部的产物，得到粗品1,2,3,4-四氯六氟丁烷；

其中，单位时间内气相Meso-1,2,3,4-四氯丁烷与活化后氟化试剂的摩尔比为1:1.5～4；且单位时间内吹入管式反应器中的Meso-1,2,3,4-四氯丁烷与活化后氟化试剂的总质量为保护气体的5％以下；

所述氟化试剂为三氟化氮、三氟化氯、碳酰氟或五氟化碘；

所述氟化反应温度为氟化试剂的活化温度，所述活化温度为使氟化试剂产生自由基的温度，且所述温度小于等于400℃；

(3)将所述粗品1,2,3,4-四氯六氟丁烷在80～130℃下进行冷却液化，收集液相，得到液化后的1,2,3,4-四氯六氟丁烷；

(4)对液化后的1,2,3,4-四氯六氟丁烷的进行碱洗至中性，分液后收集有机相，干燥后得到1,2,3,4-四氯六氟丁烷。

2.如权利要求1所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中Meso-1,2,3,4-四氯丁烷的加热小于等于200℃。

3.如权利要求1所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，气相Meso-1,2,3,4-四氯丁烷的流量为10～100mL/min。

4.如权利要求1所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氟化试剂为三氟化氮，所述活化温度为300～400℃。

5.如权利要求1所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述保护气体为氮气或惰性气体。

6.如权利要求1所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，对冷凝后的气相采用碱液进行清洗。

7.如权利要求6所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：所述碱液为石灰水。

8.如权利要求1所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，碱洗时采用碳酸氢钠溶液或氢氧化钠溶液。

9.如权利要求1所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，对所述1,2,3,4-四氯六氟丁烷进行精馏，得到纯化后的1,2,3,4-四氯六氟丁烷。

10.如权利要求1所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：所述管式反应器和所述氟化试剂活化时所采用的容器材质分别独立为不锈钢、聚四氟乙烯、蒙奈尔合金、哈氏合金、铬镍铁合金、金属镍或金属钛。