[发明专利]一种高介电陶瓷电容器介质材料及其制备工艺

权利要求书

1.一种高介电陶瓷电容器介质材料，其特征在于，包括如下重量份原料：80-95份主成分，1-10份添加剂，3-5份烧结助熔剂，5-8份氧化锂，5-5.5份氧化钠，3.5-4份氧化镧，3.5-3.8份氧化钕，7.5-7.7份三氧化二铋，65-80份纳米二氧化钛；

该高介电陶瓷电容器介质材料由如下方法制成：

第一步、将氧化锂、氧化钠、氧化镧、氧化钕、三氧化二铋和纳米二氧化钛混合均匀，制得混合料，将混合料加入580-600r/min的球磨机中球磨15min，之后转移至900-950℃马弗炉中煅烧3h，制得煅烧料，之后再次球磨，控制球磨机的转速为600-650r/min，之后加入PVA作为粘结剂，造粒，之后在1100-1150℃的温度下烧结，制得填料；

第二步、将第一步制得的填料、主成分、添加剂和烧结助熔剂混合均匀、球磨，之后在1000-1100℃下煅烧2h，制得基料，之后二次球磨，压制成型，在1350-1400℃下烧结3h，冷却，制得高介电陶瓷电容器介质材料。

2.根据权利要求1所述的一种高介电陶瓷电容器介质材料，其特征在于，所述主成分由如下方法制成：

步骤S1、将乙酸锶和乙酸钡加入去离子水中，以120-150r/min的转速匀速搅拌30min，制得混合液A；将钛酸丁酯、无水乙醇和乙酸混合均匀，超声震荡30min，控制超声的功率为50-60W，制得混合液B，将混合液A滴加至混合液B中，控制滴加时间为15-20min，滴加结束后以180-200r/min的转速匀速搅拌直至形成溶胶，将溶胶在35-40℃下老化20h，之后转移至70-80℃干燥箱中干燥10h，制得干凝胶，最后将干凝胶加入球磨机中，在480-500r/min的转速下球磨1h，之后转移至马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至600℃，之后以5℃/min的升温速率升温至800℃，在此温度下保温2h，之后冷却，制得第一粉体；

步骤S2、将氧氯化锆加入去离子水中匀速搅拌直至完全溶解，制得溶液C，将草酸钠加入去离子水中，磁力搅拌15min，制成质量分数15％的草酸钠水溶液，将溶液C滴加至草酸钠水溶液中，控制滴加时间为20-30min，滴加结束后匀速搅拌30min，静置2h，除去上清液用去离子水洗涤三次，离心，之后用无水乙醇洗涤三次，转移至70-80干燥箱中干燥10h，之后转移至马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至500℃，在此温度下保温2h，冷却，制得第二粉体，控制氧氯化锆和草酸钠的物质的量之比为1∶1；

步骤S3、将第一粉体和第二粉体按照4∶1的重量比混合均匀，制得混合粉体，之后转移至马弗炉中在500℃下保温2h，制得主成分。

3.根据权利要求2所述的一种高介电陶瓷电容器介质材料，其特征在于，步骤S1中控制锶、钡和钛元素的摩尔比为1∶1.5-2∶7-8，钛酸丁酯和乙酸的重量比为1∶0.08-0.1。

4.根据权利要求1所述的一种高介电陶瓷电容器介质材料，其特征在于，所述添加剂为氧化钙、氧化锶、氧化锰和氧化铝按照1∶1∶0.5∶1的重量比混合而成。

5.根据权利要求1所述的一种高介电陶瓷电容器介质材料，其特征在于，所述烧结助熔剂为五氧化二钒、氧化锌、氧化铜、氧化钡和氧化铋按照1∶4∶1∶1∶3的重量比混合而成。

6.根据权利要求1所述的一种高介电陶瓷电容器介质材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

第一步、将氧化锂、氧化钠、氧化镧、氧化钕、三氧化二铋和纳米二氧化钛混合均匀，制得混合料，将混合料加入580-600r/min的球磨机中球磨15min，之后转移至900-950℃马弗炉中煅烧3h，制得煅烧料，之后再次球磨，控制球磨机的转速为600-650r/min，之后加入PVA作为粘结剂，造粒，之后在1100-1150℃的温度下烧结，制得填料；

第二步、将第一步制得的填料、主成分、添加剂和烧结助熔剂混合均匀、球磨，之后在1000-1100℃下煅烧2h，制得基料，之后二次球磨，压制成型，在1350-1400℃下烧结3h，冷却，制得高介电陶瓷电容器介质材料。