[发明专利]一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的硅胶载体催化剂及制备方法

说明书

本发明公开了一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的硅胶载体催化剂及制备方法，属于有机合成相关技术领域。硅胶载体催化剂以硅胶为载体，其上负载催化剂，负载量为20～30％，所述催化剂为盐类催化剂，其中，所述盐类催化剂包括四丁基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、1‑丁基溴化吡啶、四丁基溴化膦或十二烷基三苯基溴化膦；制备方法为：将氯丙基烷氧基硅烷和溶剂混合并加热，温度升至60℃～70℃时投入阻聚剂，继续升温至90℃～100℃投入乙酸盐和上述硅胶载体催化剂，搅拌均匀，于100℃～110℃保温60min～70min；得到的产物经降温后进行过滤得到粗品，再将粗品进行减压蒸馏收集成品乙酰氧丙基烷氧基硅烷。

技术领域

本发明属于有机合成相关技术领域，特别涉及一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的硅胶载体催化剂及制备方法。

背景技术

乙酰氧丙基烷氧基硅烷含有1个不饱和双键结构的乙酰氧基官能团与1～3个可水解的烷氧基基团，不仅可提高玻纤增强，提高含无机填料的热固性和热塑性树脂的机械和电气性能，特别是那些通过活性游离基机理反应固化的热固性树脂(如不饱和聚酯、聚氨酯和丙烯酸酯)，过氧化物硫化的橡胶(EPR、EPDM、硅橡胶等)和热塑性树脂(包括聚烯烃和热塑性聚氨酯)；还可显著提高无机填料填充的不饱和聚酯复合材料(如浇铸型或压铸型人造石英石等)的干、湿态机械强度和电气性能；也可与醋酸乙烯、丙烯酸或甲基丙烯酸单体共聚，合成可室温交联固化的硅烷改性聚合物，该类聚合物广泛应用于涂料、胶粘剂和密封胶中，提供优异的粘接力和耐久性。

目前，经检索，乙酰氧丙基烷氧基硅烷的工业合成工艺路线主要有：中国专利申请号为201711422451.4，申请公开日为2018年5月22日的专利申请文件公开了一种乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷的工业合成方法。该专利先将三氯氢硅和醋酸烯丙酯在催化剂下进行硅氢加成反应，得到乙酰氧基丙基三氯硅烷，然后将乙酰氧基丙基三氯硅烷用甲醇酯化，得到乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷和盐酸。该上述工业制备方法不仅工艺繁琐、耗时长，而且催化剂使用氯铂酸，价格昂贵，反应生成的副产物氯化氢，难处理，污染环境等；而且该方法先将三氯氢硅和醋酸烯丙酯在催化剂下进行硅氢加成反应，得到乙酰氧基丙基三氯硅烷，只能制备相同硅烷取代基的产品，若是需要制备不同取代基的产物，例如要得到乙酰氧基丙基甲氧基二乙氧基硅烷、乙酰氧基丙基一甲氧基乙氧基二乙氧基硅烷，需要用甲醇、乙醇酯化，反应不可控，难得到目标产物。

2011年2月，《杭州化工》第4期第165-168页，陈向前、邵月刚、唐红定公开了一篇名为“γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的合成研究”的文章，该研究采用以甲基丙烯酸烯丙酯与三氯氢硅为原料，通过硅氢加成反应得到甲基丙烯酰氧基丙基三氯硅烷，再将它与甲醇醇解反应制备甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。该反应与上述制备方法类似，工艺繁琐、耗时长，而且催化剂使用氯铂酸，价格昂贵，反应生成的副产物氯化氢，难处理，污染环境等。

因此，为了提高企业生产效率，亟需开发一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的硅胶载体催化剂及制备方法。

发明内容

1.要解决的问题

针对现有合成乙酰氧丙基烷氧基硅烷的催化剂昂贵难回收利用的问题，一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的硅胶载体催化剂，通过催化剂负载在硅胶上的设计，本发明的载体催化剂可进行回收利用，避免了粉状催化剂溶于产品中在储存过程中可能析出造成产品浑浊的现象，节约了成本，同时，避免产物发黄的现象。

针对现有合成乙酰氧丙基烷氧基硅烷的方法工艺复杂、副产物多的问题，本发明还提供一种乙酰氧丙基烷氧基硅烷的合成方法，通过取代法，简化工艺流程，减少副产物，得到高纯度的乙酰氧丙基烷氧基硅烷。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的硅胶载体催化剂，以硅胶为载体，其上负载催化剂，负载量为20～30％，所述催化剂为盐类催化剂。