[发明专利]基于刷镀的表面增强拉曼光谱SERS镀银活性基底和制备方法

权利要求书

1.一种基于刷镀的表面增强拉曼光谱SERS镀银活性基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将5-甲基乙内酰脲与K₂CO₃依次加至去离子水中搅拌溶解得到混合溶液，再向所述混合溶液依次加入Ag₂CO₃、联吡啶与2-甲基硫代氨基甲酰胺后，滴加KOH溶液将所述混合溶液的pH值调节至9.0~9.5，得到刷镀工作液，所述刷镀工作液中5-甲基乙内酰脲、K₂CO₃、Ag₂CO₃、联吡啶、2-甲基硫代氨基甲酰胺的配比为30~40 g/L：18~28 g/L：30~35 g/L：5~7 g/L：0.1~0.4 g/L；

2）选用不锈钢板作为阳极，将所述不锈钢板与银颗粒层、吸水海绵紧密连接形成三层结构的刷镀阳极，所述吸水海绵的厚度为1.0 cm；

3）将紫铜基材经过前处理后，采用所述刷镀工作液及所述刷镀阳极进行电刷镀，得到表面增强拉曼光谱SERS镀银活性基底，电刷镀工序采用的工作参数包括：刷镀为恒压操作，刷镀电压为2.0~2.5 V；刷镀速度为1.5~5.0 cm/s；刷镀工作液温度为15~20℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不锈钢板与所述吸水海绵之间裹入的银颗粒层为单层，各个银颗粒的直径为2~5 mm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述紫铜基材的前处理工序包括：

在40~45℃的温度条件下，将所述紫铜基材置于无水乙醇中超声清洗10~15 min后，使用去离子水清洗；

在40~50℃的温度条件下，将超声清洗后的所述紫铜基材置于电化学除油液中进行阴极电化学脱脂处理4~6 min后，使用去离子水清洗，阴极电化学脱脂处理工序采用的电流密度为4.5~6.5 A/dm²；

在40~50℃的温度条件下，将阴极电化学脱脂处理后的所述紫铜基材置于弱酸中进行弱酸活化处理后，使用去离子水清洗，弱酸活化处理工序采用弱酸为浓度8~11%的稀硫酸。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述电化学除油液的组分包括30~35 g/L的氢氧化钠、30~35g/L的碳酸钠、60~80 g/L的磷酸钠、2.5~4.0 g/L的NaCl以及0.05~0.1g/L的表面活性剂。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂为吐温-20或曲拉通X-100中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：

将所述紫铜基材送入在60~70℃温去离子水中浸泡2~5 min；或，

将所述紫铜基材送入40℃的所述刷镀工作液中浸泡15~30 s。

7.一种基于刷镀的表面增强拉曼光谱镀银活性基底，其特征在于，所述表面增强拉曼光谱镀银活性基底由权利要求1~6任意所述的基于刷镀的表面增强拉曼光谱SERS镀银活性基底的制备方法制备得到，所述表面增强拉曼光谱SERS镀银活性基底的表面银晶粒尺寸为9~16nm，呈球状聚集。