[发明专利]半填充一维纳米纵孔复合纤维膜柔性电极材料及制备方法有效
申请号: | 202011060902.6 | 申请日: | 2020-09-30 |
公开(公告)号: | CN112186161B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 刘治明;王晓君;孙洪冉;徐常蒙;魏晴;李海昌;李慧芳 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/054;D01F6/54;D01F1/10 |
代理公司: | 北京开阳星知识产权代理有限公司 11710 | 代理人: | 姚金金 |
地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 填充 纳米 复合 纤维 柔性 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种半填充一维纳米纵孔复合纤维膜柔性电极材料的制备方法,其特征在于:通过水热法合成Sb2S3或者Bi2S3纳米棒,然后再通过静电纺丝的方法将Sb2S3纳米棒或者Bi2S3纳米棒与PAN纺丝液均匀混合物进行纺丝,最后对静电纺丝产物进行烧制分别获得半填充一维纳米纵孔的锑碳或者铋碳复合纳米纤维膜柔性电极材料。
2.如权利要求1所述的半填充一维纳米纵孔复合纤维膜柔性电极材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)Sb2S3的制备:将SbCl3、L-半胱氨酸和Na2S·9H2O顺序溶解在去离子水中,搅拌;转移到加热设备中进行水热处理,结束后用去离子水和酒精离心洗涤,得到Sb2S3纳米棒;
或Bi2S3的制备:将BiCl3·9H2O溶解在去离子水中,加入HCl搅拌至清澈,得到溶液A;将Na2S·9H2O溶解在去离子水中,搅拌至溶解得到溶液B;将溶液A与溶液B混合,转移到加热设备中进行水热处理,结束后用去离子水和酒精离心洗涤,得到Bi2S3纳米棒;
(2)将PAN在加热搅拌的条件下溶解到DMF中;然后将PAN-DMF在加热条件下搅拌充分溶解后形成纺丝液;将步骤(1)制备的Sb2S3或者Bi2S3纳米棒加入到纺丝液中继续搅拌进行静电纺丝;结束后将纺丝进行真空干燥;
(3)将干燥的纺丝于管式炉中流动氩气气氛下250℃加热1小时,然后升到500-700℃加热1小时。
3.如权利要求2所述的半填充一维纳米纵孔复合纤维膜柔性电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中将2mmol SbCl3,4mmol L-半胱氨酸,4mmolNa2S·9H2O顺序溶解在40ml去离子水中,磁力搅拌。
4.如权利要求2所述的半填充一维纳米纵孔复合纤维膜柔性电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中将12mmol BiCl3·9H2O溶解在16ml去离子水中,加入4ml HCl搅拌至清澈;20mmolNa2S·9H2O溶解在20ml去离子水中,磁力搅拌。
5.如权利要求2所述的半填充一维纳米纵孔复合纤维膜柔性电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中Sb2S3或Bi2S3的水热处理条件为180℃处理12小时。
6.如权利要求2所述的半填充一维纳米纵孔复合纤维膜柔性电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中将0.2gPAN在加热搅拌的条件下溶解到1.2gDMF中;形成纺丝液的条件为在70℃加热条件下搅拌8h;纺丝条件为电压15-20kv,推胶速度0.5-2ml/h;真空干燥条件为60-80℃下干燥6h。
7.如权利要求2所述的半填充一维纳米纵孔复合纤维膜柔性电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中升温速度为2℃/min。
8.一种权利要求1-7任一方法制备的半填充一维纳米纵孔复合纤维膜柔性电极材料,其特征在于:采用一维纳米结构作为活性材料前驱体,同时起到模板和前驱体的作用;碳纳米线将锑/铋包裹在不同的纵孔微腔内,每个微腔内的充放电反应都是相互独立的。
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