[发明专利]一种卡前列素氨丁三醇相关杂质左旋戊基15-酮及其制备方法

权利要求书

1.式I所示的戊基15-酮，

2.根据权利要求1所述的式I所示的戊基15-酮，其特征在于，所述的戊基15-酮选自如式III所示的左旋戊基15-酮，

3.一种如权利要求1所述的式I所示的戊基15-酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)在第五有机溶剂存在下，利用强碱对甲基三苯基卤化膦进行脱氢反应，反应一定时间后加入戊酸乙酯，继续反应一定时间，得到1-三苯基膦-2-己酮；

(2)将步骤(1)得到的1-三苯基膦-2-己酮与苯甲酰科里内酯醛的第二有机溶剂溶液进行wittig反应，得到戊基15-酮粗品。

4.根据权利要求3所述的戊基15-酮的制备方法，其特征在于，所述方法还包括步骤(3)：将步骤(2)得到的戊基15-酮粗品在第四有机溶剂中进行打浆，过滤，得戊基15-酮。

5.根据权利要求3所述的戊基15-酮的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述第五有机溶剂选自四氢呋喃；所述甲基三苯基卤化膦选自甲基三苯基氯化膦、甲基三苯基溴化膦中的一种或几种；所述的强碱选自正丁基锂、叔丁醇钾中的一种或几种；所述脱氢反应的温度为-25℃～10℃，优选的脱氢反应的温度为-25℃～-5℃，更优选的脱氢反应的温度为-20℃～-15℃；所述加入戊酸乙酯时的温度为-25℃～10℃，优选的加入戊酸乙酯时的温度为-25℃～-5℃，更优选的加入戊酸乙酯时的温度为-20℃～-15℃；所述继续反应的温度为-25℃～10℃，优选的继续反应的温度为-25℃～-5℃，更优选的继续反应的温度为-20℃～-15℃；所述继续反应的时间为1～5小时，优选的反应时间为2-4小时，更有选的反应时间为3小时；在步骤(1)中，在所述继续反应一定时间之后，得到1-三苯基膦-2-己酮之前，还包括淬灭反应、萃取、浓缩、析出固体、第一有机溶剂打浆、过滤的步骤；所述淬灭反应为加水进行淬灭；所述第一有机溶剂选自正己烷、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚中的一种或几种，优选异丙醚；所述萃取为用第六有机溶剂对水层进行萃取；所述第六有机溶剂选自乙酸乙酯；所述脱氢反应在氮气保护下进行；所述强碱的加入方式为缓慢加入，所述缓慢加入的方式选自液体的滴加或固体的分批加入；所述戊酸乙酯的加入方式为滴加；所述浓缩选自减压浓缩；所述析出固体为从油状物中析出固体；所述甲基三苯基卤化膦的质量与第五有机溶剂的体积比为：40-68:300，所述质量的单位为克，所述体积的单位为毫升；所述甲基三苯基卤化膦与强碱的摩尔比为1:1～1.6；所述甲基三苯基卤化膦与戊酸乙酯的摩尔比为1:1～1.6；所述甲基三苯基卤化膦的质量与淬灭反应所用的水的体积比为60:180～300，所述质量的单位为克，所述体积的单位为毫升；所述甲基三苯基卤化膦的质量与第六有机溶剂的体积比为60:300～600，所述质量的单位为克，所述体积的单位为毫升；所述甲基三苯基卤化膦的质量与所述打浆用第一有机溶剂的体积比为60:150～260，所述质量的单位为克，所述体积的单位为毫升。