[发明专利]一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 202011058086.5 | 申请日: | 2020-09-30 |
公开(公告)号: | CN112062963B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 王荣军;吴健泳;胡曙辉 | 申请(专利权)人: | 普信氟硅新材料(衢州)有限公司 |
主分类号: | C08G77/22 | 分类号: | C08G77/22;C08G77/26;C08G77/08;C08L83/08;C08L63/00;C08L77/00;C08L79/08 |
代理公司: | 北京久维律师事务所 11582 | 代理人: | 杜权 |
地址: | 324000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 倍半硅氧烷 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂制备方法,其制备方法如下:
按照质量份数,在氮气保护下,取18.6-35.2份的苯基三甲氧基硅烷加入到150-200份的有机溶剂中,混合均匀控温到0-10℃,加入100-200份去离子水,2-6份的NaOH,70 -80℃下回流 3-6h后,室温下继续反应 10-15 h,然后将40-80份的5%-10%的醋酸缓慢加入到反应釜中,控制40-120min内加入完毕,完成后控温到0-5℃,保温反应60-180min,反应完成后静置30-60min,取上层有机相,使用100-180份的食盐水洗涤到中性后,加入0.05-0.5份的催化剂,控温60-80℃,反应1-5h,完成后降温到室温,过滤,在滤液中加入10-50份的干燥剂除去物料中的水分,然后加入0.2-0.7份的醋酸钾和0.5-3份1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,0.2-3份二茂铁硼酸,控温45-65℃,反应30-60min,完成后将物料浓缩至40%-60%,然后加入500-600份的甲醇,充分搅拌后过滤,洗涤得到的固体,干燥后即可得所述的一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂;
所述的催化剂为一种超强固体碱催化材料,其制备方法如下:
按照质量份数,将6.2-8.7份的硝酸钠,1.2-3.6份的硝酸铜加入到180-260份的去离子水中,搅拌混合均匀后加入60-80份的氧化铝颗粒,控温50-75℃,搅拌下加入氨水调节pH值为11-13,反应30-120min后过滤,90-120℃干燥1-5h后加入3.2-8.1份的氢氧化钠,升温到200-250℃,减压到真空度为0.08-0.095MPa,反应1-3h,完成后降温到室温,然后在氮气保护下加热到400-500℃,保温焙烧3-6h,即可得到一种超强固体碱催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂制备方法,所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯或环己烷。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂制备方法,所述的食盐水的质量浓度为10%-20%。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂制备方法,所述的有机硅倍半硅氧烷阻燃剂与双酚A型树脂,聚酰胺树脂,聚酰亚胺树脂具有较好的相容性。
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