[发明专利]一种TiO2

说明书

本发明提供了一种TiO₂复合ZrO₂纳米粉体的制备方法，属于纳米复合材料技术领域。具体的制备步骤为首先以氯氧化锆，六次甲基四胺和聚乙二醇为原料制备氧化锆溶胶；以钛酸四丁酯和无水乙醇配置钛酸四丁酯乙醇溶液。然后将氧化锆溶胶缓慢加入到钛酸四丁酯溶液中充分搅拌得到氧化钛‑氧化锆凝胶，最后将凝胶通过干燥、烧结制备出TiO₂复合ZrO₂纳米粉体。该纳米复合粉体制备方法简便，原料易得，不仅可作为TiO₂基高性能结构陶瓷的原料粉，还可以用于特种耐火材料和催化等领域。

技术领域

本发明属于纳米复合材料和纳米陶瓷材料领域，特别涉及一种TiO₂复合ZrO₂纳米粉体的制备方法。

背景技术

纳米二氧化锆是重要的陶瓷绝缘和耐高温材料因为它有以下优点：化学稳定性比很多材料都要高，耐腐蚀性能也比其他材料好，熔点也很高、电阻率和折射率也高、热膨胀系数低。但随着社会的发展，人们对产品性能要求的不断提高，粉体的制备就需要进一步的优化。溶胶-凝胶法反应条件温和、结晶度好且分散度高，可用于工业化生产，但是由此制备的纳米氧化锆质量较差。

氧化钛作为光催化半导体材料，有着光化学性质稳定、价格便宜、广谱、环保、洁净、使用持久等一系列优点，因此被广泛运用在各个方面，包括净化空气、治理污水、自清洁、杀灭细菌等等。氧化钛一般由锐钛矿和金红石两种晶型构成，当锐钛矿含量达到百分之七十以上时，具有更高的催化活性。锐钛矿在550～700℃便迅速地转化为金红石结构，且粒径显著增大，光催化性能显著下降。因此，纳米TiO₂作为光催化材料耐温性能差，限制了其在诸多领域的应用。将氧化锆和氧化钛通过辅助溶胶凝胶法进行复合，既能够解决氧化锆在使用过程中不稳定的缺陷，又能够提高制品的整体性能，如光催化、自清洁和抑菌等。

发明内容

本发明根据传统的纳米氧化锆制备的缺陷，通过辅助溶胶凝胶法进行制备，既改善了氧化锆的稳定性，又使得制品具有一定的自清洁和抑菌作用，为先进功能陶瓷提供新思路。

具体的，本发明提供了一种TiO₂复合ZrO₂纳米粉体的制备方法，实施步骤如下：

S1：首先以氯氧化锆，六次甲基四胺和聚乙二醇为原料制备氧化锆溶胶；

S2：由钛酸四丁酯和无水乙醇配制钛酸四丁酯乙醇溶液，然后将氧化锆溶胶缓慢加入到钛酸四丁酯乙醇溶液中充分搅拌得到氧化钛-氧化锆凝胶；

S3：将S2制备的氧化钛-氧化锆凝胶经干燥和烧结，得到TiO₂复合ZrO₂纳米粉体。

优选地，S1中氢氧化锆前驱体的制备具体步骤为：

S1：将一定量的氯氧化锆溶解于水中得到溶液A，将六次甲基四胺和聚乙二醇10000以质量比为（1：0.01）溶于水中制得溶液B，然后将溶液B在超声+机械搅拌条件下缓慢倒入溶液A中，即可得到氧化锆溶胶。

优选地，S2所述水热法制备过程为：

S21: 钛酸四丁酯加入无水乙醇中制得钛酸四丁酯乙醇溶液。

S22: 将氧化锆溶胶缓慢加入到钛酸四丁酯乙醇溶液中充分搅拌得到氧化钛-氧化锆凝胶，按照氧化锆与氧化钛的质量比为1：0.1~0.2时，通过磁力搅拌使其充分混合，静置得到氧化钛-氧化锆凝胶。

优选地，S3的具体步骤为：

S3：氧化钛-氧化锆凝胶加热干燥得到干凝胶，最后进行烧结可得到TiO₂复合ZrO₂纳米粉体，分布均匀，性能稳定，平均粒径大约为50nm，并具有良好的自清洁和抑菌效果。