[发明专利]一种高酯化率的壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的制备方法

说明书

本发明提供一种高酯化率的壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的制备方法，包括以下步骤：S1、以壬基酚聚氧乙烯醚为原料，在抗氧化剂存在的情况下，与五氧化二磷进行磷酸酯化反应；S2、向S1反应生成物中加入适量去离子水进行水解，得到以磷酸单酯和磷酸双酯为主的壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯混合物。本发明在磷酸酯化第三步高温脱水反应阶段，通过水分的脱除，使反应生成的部分无机磷酸继续与壬基酚聚氧乙烯醚反应，未完全反应的五氧化二磷也进一步参与反应，得到酯化率高、无机磷酸残留少的产品。

技术领域

本发明属于有机化学中聚醚磷酸酯类化合物的合成技术领域，具体涉及一种壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成方法。

背景技术

磷酸酯类表面活性剂具有较高的表面活性、抗静电性和防锈蚀性等功能，是一类重要的阴离子表面活性剂。其中，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯是由聚醚型非离子表面活性剂经磷酸酯化而得的阴离子表面活性剂，它同时具有非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的特征，被广泛用于纺织、塑料、洗涤剂、农药、皮革、机械等行业。尽管该类表面活性剂由于毒性问题，正逐渐被其他产品所替代，但由于其优异的性能，仍在较多行业得到广泛的应用，如金属加工液中。

壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中残留的壬基酚聚醚和无机磷酸在一定程度上会影响其使用性能，同时，提高产品的酯化率能减少产品的使用量，降低使用成本。为得到高酯化率的产品，通常会采用提高反应温度、加入溶剂等方法。但是，反应温度过高往往会导致产品色泽的加深，进而影响其在高端领域的应用。而溶剂的加入，会导致工艺复杂化，从而增加生产成本，并且产品中溶剂脱除得不彻底，也会影响产品的使用。

发明内容

本发明的目的是提供一种色泽浅、酯化率高、无机磷酸残留量低，且反应温度不过高，也无需加入溶剂的壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的制备方法。

为解决上述问题，本发明采用的的技术方案是：

一种高酯化率的壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的制备方法，包括以下步骤：

S1、以壬基酚聚氧乙烯醚为原料，在抗氧化剂存在的情况下，与五氧化二磷进行磷酸酯化反应；

S2、向S1反应生成物中加入适量去离子水进行水解，得到以磷酸单酯和磷酸双酯为主的壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯混合物；

主要合成路线如下：

磷酸酯化反应：

水解反应：

反应方程式中R为壬基酚聚氧乙烯醚的烷基部分。

作为优选，所述抗氧化剂为亚磷酸和次亚磷酸中的一种或两种。

作为优选，所述抗氧化剂的加入量为0.3～1wt％；

作为优选，所述的磷酸酯化反应过程中壬基酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷的摩尔比为2.0～3.0:1，五氧化二磷投料时间为1～2小时，五氧化二磷的投料温度为40～45℃。

作为优选，所述的磷酸酯化反应分为三段升温过程：第一步，温度升至60℃，反应1～2h；第二步，温度升至70℃，反应1～2h；第三步，温度升至90℃，反应1～2h。

作为优选，所述的第三步为升温酯化步骤，其在真空条件下进行，真空度为100～1000pa。

作为优选，所述的水解温度为60～90℃，加水量为0.5wt％～4.0wt％，水解时间为1～2小时。

与现有技术方案相比，本发明采用的技术方案产生的有益效果如下：