[发明专利]一种熔盐法合成铪酸镧粉体的制备方法

说明书

本发明涉及一种熔盐法合成铪酸镧粉体的制备方法，将四氯化铪(HfCl₄)和水合硝酸镧(La(NO₃)₃·xH₂O)，溶于去离子水中，在氨水作用下获得的共沉淀混合物，干燥后与熔盐介质混合研磨，在马弗炉中处理后经过去离子水中浸泡，离心白色沉淀烘干后，获得高纯度铪酸镧(La₂Hf₂O₇)粉末。本发明工艺流程还具有操作简单、制备周期短、合成的陶瓷粉末纯度和结晶度高和制备得到的粉末无需再进行热处理等优点。可以实现在低温条件下，制备得到颗粒尺寸均匀、纯度高和结晶性好的La₂Hf₂O₇粉体。很好地克服了传统工艺耗能高、工艺复杂和制备周期长等问题。

技术领域

本发明属于粉体合成领域，涉及一种熔盐法合成铪酸镧粉体的制备方法。

背景技术

目前La₂Hf₂O₇类稀土铪酸盐陶瓷的制备工艺主要包括：固相反应、球磨法、共沉淀法和溶胶凝胶法等。

文献1“M.,D.Migas,and G.Moskal,Synthesis and thermalproperties of zirconate,hafnate and cerate of samarium[J].Surface andCoatings Technology,2018.354:66-75.”采用固相法制备了铪酸钐(Sm₂Hf₂O₇)陶瓷，该工艺以氧化铪(HfO₂)和氧化钐(Sm₂O₃)为原料，在压力为15MPa，温度为1350℃的条件下处理2h；此工艺存在对设备要求高，生产成本等缺点。

文献2“Karthik,C.,et al.,Transmission electron microscopic study ofpyrochlore to defect-fluorite transition in rare-earth pyrohafnates[J].Journal of Solid State Chemistry,2012.194:168-172”通过多次球磨和烧结的方法制备出多种稀土铪酸盐陶瓷，此工艺球磨时间和热处理保温时间过长；这大大增加了陶瓷的制备周期，且耗费大量的能量。

文献3“Guskov,V.N.,et al.,Heat capacity and thermal expansion ofneodymium hafnate ceramics[J].Ceramics International,2019.45(16):20733-20737.”使用共沉淀法制备得到了La₂Hf₂O₇陶瓷，该工艺于空气气氛中煅烧温度为1773k的条件下进行，热处理温度高，此外，在产生共沉淀物过程中，氨水的加入，可能会使溶液局部沉淀剂浓度过高，产生团聚，使得制备陶瓷组分不够均匀。

文献4“Rauwel,et al.,Unusual photoluminescence of CaHfO₃ andSrHfO₃nanoparticles.Advanced Functional Materials,2012.22(6):1174-1179.”以金属锶、甲醇钙、苯甲醇和叔丁醇铪为原料，采用非水溶胶-凝胶法合成了铪酸锶(SrHfO₃)和铪酸钙(CaHfO₃)无机纳米颗粒，但该工艺制备得到的陶瓷粉末，均匀性较好、纯度高，锻烧温度偏低，但操作复杂、生产成本高。

发明内容

要解决的技术问题