[发明专利]一种水合肼的纯化工艺

说明书

一种水合肼的纯化工艺，包括以下步骤：1)以水合肼粗品作为原料，加入蒸馏塔中，然后向蒸馏塔中加入氢氧化钠溶液，控制蒸馏塔的塔釜温度为117‑125℃，压力为0.01‑0.02MPa；2)步骤1)蒸馏塔塔顶排出的汽相经过吸附床吸附后，以汽相形式进入精馏塔中进行精馏，控制精馏塔的塔顶温度为98‑100℃，塔釜温度为115‑123℃，塔底得到浓度为100％的水合肼产品。本发明能够简便且连续浓缩纯化水合肼粗品的同时，降低水合肼中杂质含量，得到100％纯度水合肼产品。

技术领域

本发明及化工领域，特别涉及一种水合肼的纯化工艺。

背景技术

在目前合成水合肼的丙酮联氮法中，氨在水溶液中在过量丙酮存在下与氧化剂次氯酸钠反应，生成相对稳定的丙酮联氮，将其移出，然后水解生成水合肼溶液，通常将该溶液浓缩至80％水合肼浓度并配制成40％、55％、64％等作为商品出售。丙酮联氮法制得的水合肼由于丙酮的加入，产品中含有少量的有机成分，同时次氯酸钠中的游离氯及其副产氯化钠及精制提纯过程加入的碱土金属也会微量残留在水合肼中。随着技术进步和水合肼用途的进一步扩展，水合肼下游企业中的部分新型高附加值行业，由于产品的特殊生产要求，需使用 100％浓度的高纯水合肼，这就需要对制得的水合肼进一步的提纯与浓缩。

现有技术提高水合肼纯度的方法，如中国专利CN201510786973公开了一种去除酮联氮法水合肼有机杂质的方法，其通过向水合肼溶液中加入碱土金属氢氧化物，破坏有机杂质的化学结构和性状，使高沸点有机杂质及不挥发性杂质沉积在蒸发器釜底除去，此方法虽然除去了部分有机杂质但是其相应的增加了重金属及氯离子的含量，限制了其应用市场。

专利US3740436通过使水合肼溶液或纯肼依次通过强碱性阴离子交换剂和阳离子交换剂而降低水合肼或肼中无机盐离子含量，但是未提及微量有机物的处理方法，同时没有提及100％水合肼的纯化工艺。

US467751中描述了通过渗滤通过聚合物吸附剂而从水和肼中除去有机杂质的方法。在该方法中，水合肼中的TOC含量被降至200-350ppm的水平。但该方法只是单纯的处理水合肼溶液或纯的肼产品，未提及具体的连续的生产100％水合肼的纯化工艺。

因此，如何简便、高效地提纯浓缩生产高纯度100％浓度水合肼，以满足水合肼下游企业部分新型高附加值行业的需求，是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种水合肼的纯化工艺，能够简便且连续浓缩纯化水合肼粗品的同时，降低水合肼中杂质含量，得到 100％浓度的高纯水合肼。

本发明的技术方案是：一种水合肼的纯化工艺，包括以下步骤：

1)以水合肼粗品作为原料，加入蒸馏塔中，然后向蒸馏塔中加入氢氧化钠溶液，控制蒸馏塔的塔釜温度为117-125℃，压力为0.01-0.02MPa；

2)步骤1)蒸馏塔塔顶排出的汽相经过吸附床吸附后，以汽相形式进入精馏塔中进行精馏，控制精馏塔的塔顶温度为98-100℃，塔釜温度为115-123℃，塔底得到浓度为100％的水合肼产品。

优选的，步骤1)所述水合肼粗品为采用丙酮连氮法工艺制备的水合肼溶液，浓度为30-65wt％，其中丙酮含量＜1wt％，TOC值为7000-15000ppm。

优选的，步骤1)所述氢氧化钠溶液的浓度为10-32wt％，加入量为水合肼粗品质量的0.1-0.2％。

优选的，所述氢氧化钠溶液的浓度为25-32wt％。

优选的，步骤1)所述蒸馏塔的塔釜温度为119-122℃，塔顶温度为 110-120℃。

优选的，步骤2)所述吸附床采用的吸附剂为苯乙烯/二乙烯基苯的聚合物吸附树脂。