[发明专利]一种制备低金属含量高纯硅酸的方法

说明书

本发明公开一种制备低金属含量高纯硅酸的方法，涉及化学试剂制备领域，通过称取无水硅酸钠或水玻璃，加水溶解成溶液，将该溶液通过阳离子交换柱，收集pH5的液体，得到一次离子交换硅酸；向一次离子交换硅酸中加入pH缓冲液，搅匀后pH＝1～3，室温下静置；将静置后的溶液再次通过阳离子交换柱，收集pH3的液体，得到二次离子交换硅酸；将二次交换硅酸通过阴离子交换柱，收集所有流出的液体，得到三次离子交换硅酸；在三次离子交换硅酸搅拌下，加入磷酸，得到高纯硅酸。采用阳、阳、阴三次离子交换工艺，合理pH控制手段，使离子交换过程中硅酸溶液的pH保持稳定，以实现最大的交换效率，最大程度除去金属杂质。

技术领域

本发明涉及化学试剂制备领域，具体涉及一种制备低金属含量高纯硅酸的方法。

背景技术

化学机械抛光(CMP)是目前IC工艺中公认的最佳硅晶圆全局平坦化技术，而硅溶胶是硅晶圆CMP抛光液中唯一可用的磨料。硅晶圆CMP对磨料金属含量有较高的要求。磨料中的杂质金属离子易吸附在硅晶圆表面造成产品性能和良品率下降。

在众多CMP用硅溶胶制备方法中，离子交换法原料廉价、设备和工艺简单、易于操作、产物技术参数可控，因此被广泛采用。该方法以硅酸钠或水玻璃为原料，经离子交换工艺得到硅酸，后者在碱性条件下成核、生长即得硅溶胶。目前有关离子交换法制备硅溶胶的专利大多侧重于优化产品粒径大小和分布，但对于硅酸原料的质量把控很少有涉及。显然，只有使用低金属含量的硅酸为原料才能获得低金属含量的硅溶胶。

有关高纯硅酸制备的专利数量较少。例如，CN 1420843 A公开了一种正硅酸酯水解制备硅酸的方法，并以氯化胆碱为稳定剂，但该方法原料成本非常高，而且含氮有机物的加入会使硅溶胶成品容易发霉。CN 101279737 A以石英粉为原料，在碱液中溶解后再通入CO₂得到硅酸溶液。此方法成本很低，不过碱液溶解一步引入的钠、钾离子无法除去，故不适合用于CMP硅溶胶的合成。CN 104591192 A以水玻璃为原料，先后经过阳、阳、阴离子交换。其中第二次阳离子交换前，加入有机酸或无机酸调节pH，以便将铝、铁等元素的氢氧化物转化为阳离子，所以硅酸中金属离子含量较低。但此方法制备的硅酸金属含量仍然偏高，难以满足硅晶圆精抛的需求。

因此，更高纯度硅酸的制备是一个亟待解决的问题。

发明内容

本发明为解决上述问题，提出一种以硅酸盐为原料，采用阳、阳、阴三次离子交换工艺制备低金属杂质高纯硅酸的方法，通过采用合理的pH控制手段，使离子交换过程中硅酸溶液的pH保持稳定，以实现最大的交换效率，最大程度除去金属杂质以实现更低的金属离子含量。采用本方法制备的硅酸可直接作为制备硅溶胶的原料。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备低金属含量高纯硅酸的方法，包括以下步骤：

(1)称取无水硅酸钠或水玻璃，加水溶解成溶液，将该溶液通过阳离子交换柱，收集pH5的液体，得到一次离子交换硅酸；

(2)向一次离子交换硅酸中加入pH缓冲液，搅匀后pH＝1～3，室温下静置；

(3)将静置后的溶液再次通过阳离子交换柱，收集pH3的液体，得到二次离子交换硅酸；

(4)将二次交换硅酸通过阴离子交换柱，收集所有流出的液体，得到三次离子交换硅酸；

(5)在三次离子交换硅酸搅拌下，加入磷酸，得到高纯硅酸。

进一步地，水玻璃中的SiO₂的质量占比为25％，水玻璃模数为1.5-3.5。

进一步地，阳离子交换柱填装732树脂。

进一步地，阴离子交换柱填装717树脂。

进一步地，通过阳离子交换柱和阴离子交换柱流速为5-50mL/min。