[发明专利]一种工业硅渣中单质硅含量的定量分析方法

说明书

本发明涉及一种工业硅渣中单质硅含量的定量分析方法，属于化学分析测试技术领域。本发明将工业硅渣破碎研磨成硅渣粉末，称量硅渣粉末质量；将硅渣粉末进行盐酸酸浸以溶解硅酸盐得到含硅酸的酸浸液和含单质硅和碳化硅的固体颗粒，真空干燥并称量含单质硅和碳化硅的固体颗粒质量；在含单质硅和碳化硅的固体颗粒中依次加入硝酸和氢氟酸以溶解硅得到含硅氟酸的酸浸液和碳化硅固体颗粒，真空干燥并称量碳化硅固体颗粒质量；根据重量差值法分别计算出硅渣粉末中硅酸盐和单质硅的质量，再分别计算出工业硅渣中硅酸盐、单质硅和碳化硅的质量百分含量。本发明可用于硅渣中的单质硅含量的定量分析测定，得到硅渣中硅酸盐、碳化硅及硅的质量百分含量。

技术领域

本发明涉及一种工业硅渣中单质硅含量的定量分析方法，属于化学分析测试技术领域。

背景技术

工业硅是硅合金、有机硅、太阳能级硅的基础原材料，广泛应用于国防军工、航空航天、电子电气、新能源等行业，在国民经济中具有不可替代的作用，其年产量已达到230多万吨。为了满足高纯度硅产品的要求，工业硅需要增加吹气精炼的工艺过程，在这个过程中，由于通入氧气，会产生大量的硅渣，硅渣的粘度大、流动性差，在其形成的过程中会包裹15-20％的工业硅进入渣中。目前硅渣主要被作为弃渣长期堆存，作为铺路材料或铸造行业的铺底料，带来了一系列的环境问题，同时造成了大量硅资源的损失，严重影响了企业的经济效益。为了实现资源与环境的可持续发展，硅渣的回收综合利用技术研究迫在眉睫。

近几年工业硅企业及学者越来越重视硅渣的回收利用技术的研究与应用。在研究中发现，硅渣物相复杂，其中含有单质硅、碳化硅、硅酸盐等硅的物相，目前关于硅方面的检测，主要是针对工业硅中的元素含量进行分析，缺少对硅化合物中单质硅含量的检测方法。包括X射线荧光光谱法(XRF)进行元素含量的测定(14849.5-2014)，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICO-AES)测定元素含量(14849.4-2014)以及红外吸收法(FTIR)对碳含量的测定(14849.6-2014)等。日本标准JISG2312-1986、美国标准ASTMA922-2005也提出了工业硅化学成分的分析标准。以上国内外工业硅的化学分析标准都是针对工业硅中的杂质含量进行分析，而对复杂硅相(硅渣)成分中单质硅含量的测试方法均没有涉及。目前硅渣中单质硅的含量无法通过XRD、XRF、ICP这些常规的方法得到，却又成为制约硅渣中工业硅再生利用研究技术发展的关键问题。

因此急需一种可以准确测量硅渣中单质硅含量的分析测试方法。

发明内容

本发明针对现有技术复杂硅渣相中单质硅含量无法分析，影响硅渣回收利用的难题，提供一种工业硅渣中单质硅含量的定量分析方法，本发明可用于硅渣中的单质硅含量的定量分析测定，得到硅渣中硅酸盐、碳化硅及硅的质量百分含量，以便于硅渣的回收及处理，可以高效、准确的得到硅渣中单质硅的含量，解决硅渣回收利用及售卖过程中单质硅含量无法定量的问题，便于实现硅渣的分值利用，该方法工艺简单，操作简便，效率高，准确定量硅渣中工业硅的含量。

一种工业硅渣中单质硅含量的定量分析方法，具体步骤如下：

(1)将工业硅渣破碎研磨成粒度为100-300目的硅渣粉末，称量硅渣粉末质量m₁；

(2)在硅渣粉末中加入过量的盐酸进行酸浸以完全硅酸盐得到含硅酸的酸浸液和含单质硅和碳化硅的固体颗粒，含单质硅和碳化硅的固体颗粒真空干燥，称量含单质硅和碳化硅的固体颗粒质量m₂；

(3)在含单质硅和碳化硅的固体颗粒中依次加入过量硝酸和过量氢氟酸进行二次酸浸,以完全溶解硅得到含硅氟酸的酸浸液和碳化硅固体颗粒，碳化硅固体颗粒真空干燥，再称量碳化硅固体颗粒质量m₃；

(4)根据重量差值法分别计算出硅渣粉末中硅酸盐的质量m₄和单质硅的质量m₅，再分别计算出工业硅渣中硅酸盐、单质硅和碳化硅的质量百分含量。