[发明专利]一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法有效
| 申请号: | 202011052237.6 | 申请日: | 2020-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN112126012B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
| 发明(设计)人: | 刘彭城;陈建波;汪艳;李杰;张传银;张弓 | 申请(专利权)人: | 安徽天润化学工业股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F226/02;C08F220/06;C08F212/36;C08F2/32;C08F4/40;C09K8/588;C09K8/516 |
| 代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 周卫 |
| 地址: | 233000*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 荧光 三元 共聚物 纳米 制备 方法 | ||
1.一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1、将十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯和无水乙醇加入三口烧瓶中充分混合,在50-60℃下加热回流24h后,将所得反应液进行减压蒸馏、洗涤抽滤、抽滤滤渣在温度为40℃条件下烘干,获得十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体;
步骤S2、将步骤S1制备的十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体、丙烯酰胺、丙烯酸、荧光素、去离子水、交联剂和氧化剂置于烧杯中充分溶解,作为聚合体系的水相;称取油溶性溶剂和乳化剂在磁力搅拌器上混合均匀,作为聚合体系的油相;然后将水相缓慢的倒入油相中并且持续搅拌,配制成透明微乳液;
步骤S3、将配置的透明微乳液倒入四口烧瓶中,在200-300r/min的转速下,边搅拌边通入0.5h的氮气,通氮气结束后控制水浴温度为30-40℃,开始加入还原剂引发反相微乳液聚合反应,反应6h后即得到荧光三元共聚物纳米微球。
2.根据权利要求1所述的一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法,其特征在于,步骤S1中十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯和无水乙醇的质量比为3-4:1:3.5-4.5。
3.根据权利要求1所述的一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法,其特征在于,步骤S2中丙烯酸与丙烯酰胺的质量比为1:2.5-3.5;十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体与丙烯酰胺的质量比为1:3.5-5;去离子水与丙烯酰胺的质量比为2.5-4:1;荧光素与丙烯酰胺的质量比为1:380-400。
4.根据权利要求1所述的一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法,其特征在于,步骤S2中交联剂为二乙烯基苯、N,N-亚甲基双甲基丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种,所述交联剂与丙烯酰胺的质量比为1:100-500;氧化剂为过硫酸铵、高锰酸钾和过氧化氢的一种;所述氧化剂与丙烯酰胺的质量比为1:100-300。
5.根据权利要求1所述的一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法,其特征在于,步骤S2中的油溶性溶剂为环己烷、柴油和煤油中的一种;所述油溶性溶剂与丙烯酰胺的质量比为4-7:1;乳化剂为复配乳化剂,选择op、span、tween类乳化剂以任意比例混合复配;所述复配乳化剂与丙烯酰胺的质量比为1.8-3:1。
6.根据权利要求1所述的一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法,其特征在于,步骤S3中还原剂为氯化亚铁、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的一种;所述还原剂与透明微乳液的质量比为1:100-300;通入氮气纯度≥99.99%,流速为60m3/h。
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