[发明专利]一种低活性烯烃的调聚反应方法有效
申请号: | 202011051706.2 | 申请日: | 2020-09-29 |
公开(公告)号: | CN112299949B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 赵波;吕剑;张伟;曾纪珺;韩升;唐晓博;杨志强;郝志军;亢建平;李凤仙 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C17/278 | 分类号: | C07C17/278;C07C19/10;B01J23/72;B01J27/122;B01J31/02;B01J31/30 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 李婷 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 烯烃 反应 方法 | ||
1.一种低活性烯烃的调聚反应方法,其特征在于,包括以下步骤:
将低活性烯烃CHmFnCX=CH2和四氯化碳混合,在混合物中加入调聚催化剂、催化助剂、还原剂和溶剂,在100~140℃、惰性气氛下反应4~6h,得到产物CHmFnCXClCH2CCl3,其中,m=0、1或2,n=1、2或3,X为H、F、Cl或Br;
所述的低活性烯烃和四氯化碳的摩尔比为1:1~2;调聚催化剂与低活性烯烃的摩尔比为0.001~0.01:1;催化助剂与低活性烯烃的摩尔比为0.001~0.01:1;还原剂与低活性烯烃的摩尔比为0.01~1:1;
所述的调聚催化剂为铜或铜的氯化物;
催化助剂为邻菲啰啉衍生物,所述的邻菲啰啉衍生物为2,9-二叔丁基-1,10-邻菲啰啉、2,9-二甲基-1,10-邻菲啰啉或5,6-二氨基-1,10-邻菲啰啉或2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲啰啉;
还原剂为偶氮化合物、过氧化合物或抗坏血酸;溶剂为弱极性非质子溶剂。
2.如权利要求1所述的低活性烯烃的调聚反应方法,其特征在于,所述的还原剂为偶氮二异丁腈、过氧叔丁醇、抗坏血酸、环己烷甲腈或二苯甲酰。
3.如权利要求1所述的低活性烯烃的调聚反应方法,其特征在于,所述的溶剂为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、甲苯、四氢呋喃或二氧六环。
4.如权利要求1所述的低活性烯烃的调聚反应方法,其特征在于,所述的低活性烯烃CHmFnCX=CH2为3-氟丙烯、3,3-氟丙烯、3,3,3-三氟丙烯、2-氯-3-氟丙烯、2-氯-3,3-二氟丙烯、2-氯-3,3,3-三氟丙烯、2,3,3,3-四氟丙烯或2-溴-3,3,3-三氟丙烯。
5.如权利要求1所述的低活性烯烃的调聚反应方法,其特征在于,所述的调聚催化剂与低活性烯烃的摩尔比为0.001~0.005:1;催化助剂与低活性烯烃的摩尔比为0.001~0.02:1;还原剂与低活性烯烃的摩尔比0.01~0.05:1。
6.如权利要求1所述的低活性烯烃的调聚反应方法,其特征在于,所述的低活性烯烃的摩尔浓度为0.01~0.2mol/mL。
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