[发明专利]利用含钒精制尾渣制备高纯三氯氧钒的方法

说明书

本发明属于化工冶金技术领域，具体涉及利用含钒精制尾渣制备高纯三氯氧钒的方法。本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用含钒精制尾渣制备高纯三氯氧钒的方法。该方法包括如下步骤：a、将含钒精制尾渣与石油焦混合均匀，进行氯化反应，得三氯氧钒粗品；b、将三氯氧钒粗品进行水解后，蒸馏，得高纯三氯氧钒。本发明方法操作步骤简单，制备得到的三氯氧钒纯度高，可达99.99％以上。本发明方法利用工业废弃物为原料，制备出高附加值产品，不仅达到了固废资源的高值利用，而且避免了该类废弃物对环境的危害，具有较好的社会经济效益，应用前景广阔。

技术领域

本发明属于化工冶金技术领域，具体涉及利用含钒精制尾渣制备高纯三氯氧钒的方法。

背景技术

三氯氧钒作为一类重要的化工产品，被广泛应用于橡胶催化、高纯氧化钒制备等领域，尤其在高纯五氧化二钒制备领域，以三氯氧钒为原料，可以制备出纯度达到99.99％以上的高纯五氧化二钒。但是，制备高纯五氧化二钒，往往需要以高纯(99.99％以上)的三氯氧钒为原料。因此，高纯三氯氧钒的制备技术至关重要。

目前，国内外三氯氧钒的制备技术，主要以工业级五氧化二钒为原料，通过低温氯化工艺，首先制备出粗三氯氧钒产品，再经过多级蒸馏，分离出粗三氯氧钒中的其他氯化物杂质，最后得到纯度较高的三氯氧钒产品。该类技术成本高、操作工序多、操作步骤复杂，极大增加了高纯三氯氧钒的制备成本、降低了应用可行性。

在钛渣氯化制备四氯化钛工业中，由于氯化得到的粗四氯化钛中含有少量三氯氧钒，在粗四氯化钛纯化过程中，通过有机物还原剂(如：脂肪酸、矿物油等)，将粗四氯化钛中的三氯氧钒还原为二氯氧钒沉淀，该沉淀经过蒸馏、水解后，成为固体废弃物(即含钒精制尾渣)，由于缺乏有效的利用技术，目前钛厂产生的精制尾渣，只能堆积在渣场，不仅造成资源浪费，而且会产生较大环境危害。含钒精制尾渣中含有大量的钒，是一类潜在的含钒原料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用含钒精制尾渣制备高纯三氯氧钒的方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是提供了利用含钒精制尾渣制备高纯三氯氧钒的方法。

a、将含钒精制尾渣与石油焦混合均匀，进行氯化反应，得三氯氧钒粗品；

b、将三氯氧钒粗品进行水解后，蒸馏，得高纯三氯氧钒。

其中，上述利用含钒精制尾渣制备高纯三氯氧钒的方法中，步骤a中，所述含钒精制尾渣中含V15～30wt％，Ti15～30wt％；粒度为200目以下。

进一步地，所述石油焦中含C≥85wt％；粒度为200目以下。

进一步地，所述石油焦的质量为所述含钒精制尾渣质量的10～20％。

进一步地，所述氯化反应的温度为500～800℃；氯化反应的时间为30～60min。

进一步地，所述氯化反应采用的氯化气氛为氯气，氯气的流速为0.01～0.05m/s，氯气的纯度≥99％。

其中，上述利用含钒精制尾渣制备高纯三氯氧钒的方法中，步骤b中，所述水解，加入水的量为粗品三氯氧钒质量的1～5％。

进一步地，所述水解的温度为80～90℃；水解的时间为10～30min。

进一步地，所述蒸馏的温度为125～135℃。

本发明的有益效果是：

本发明以含钒精制尾渣为原料，进行氯化反应，制得三氯氧钒粗品，再对产品进行选择性水解除杂，通过蒸馏得到高纯三氯氧钒产品。本发明方法操作步骤简单，制备得到的三氯氧钒纯度高，可达99.99％以上。本发明方法利用工业废弃物为原料，制备出高附加值产品，不仅达到了固废资源的高值利用，而且避免了该类废弃物对环境的危害，具有较好的社会经济效益，应用前景广阔。