[发明专利]一种固相微萃取探针纤维及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种固相微萃取探针纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备表面粗糙的不锈钢丝纤维；

(2)将获得的所述表面粗糙的不锈钢丝纤维伸入中性硅酮胶稀释液中，取出后得到表面有中性硅酮胶的不锈钢丝纤维；

(3)在上一步得到的表面有中性硅酮胶的不锈钢丝纤维表面均匀涂覆一层共价有机框架材料TpDA，得到固相微萃取探针纤维。

2.根据权利要求1所述的一种固相微萃取探针纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中表面粗糙的不锈钢丝纤维的处理操作为：将不锈钢丝一端浸泡在王水中，然后将其在超纯水中浸泡、超声并晾干，得到表面粗糙的不锈钢丝。

3.根据权利要求1所述的一种固相微萃取探针纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的中性硅酮胶稀释液的质量浓度为0.4～0.6g/mL。

4.根据权利要求1所述的一种固相微萃取探针纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中使用的共价有机框架材料TpDA的制备方法如下：将三醛基间苯三酚和2,6-二氨基蒽醌分散到1,4-二氧六环中，混合均匀后置于反应釜中120℃加热3天；离心收集产物，用N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃依次洗涤数次，并在真空干燥箱中80℃干燥24小时，得到共价有机框架材料TpDA。

5.根据权利要求4所述的一种固相微萃取探针纤维的制备方法，其特征在于，所述三醛基间苯三酚、2,6-二氨基蒽醌和1,4-二氧六环的物质的量之比为0.3:0.45:35mmol。

6.根据权利要求1所述的一种固相微萃取探针纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)得到的表面有中性硅酮胶的不锈钢丝纤维表面均匀涂覆一层共价有机框架材料TpDA后，在真空干燥箱中60℃干燥48小时。

7.一种固相微萃取探针纤维，其特征在于，由权利要求1～6任一项方法制得。

8.一种固相微萃取探针纤维的应用，其特征在于，将其用于吸附内分泌干扰物；应用时利用七氟丁酸酐作为衍生试剂，将所述内分泌干扰物洗脱后进行衍生形成挥发性较大的衍生物，然后使用气相色谱电子捕获检测器进行检测。