[发明专利]一种液态双氨基取代的乙硅烷制备方法及其产物的应用有效

专利信息
申请号: 202011047253.6 申请日: 2020-09-29
公开(公告)号: CN112110948B 公开(公告)日: 2023-07-14
发明(设计)人: 唐超;张学奇;朱思坤;李建恒 申请(专利权)人: 合肥安德科铭半导体科技有限公司
主分类号: C07F7/02 分类号: C07F7/02;C23C16/40;C23C16/455
代理公司: 宁波中致力专利代理事务所(普通合伙) 33322 代理人: 张圆
地址: 230088 安徽省合肥市高新*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 液态 氨基 取代 硅烷 制备 方法 及其 产物 应用
【权利要求书】:

1.一种液态双氨基取代的乙硅烷制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)在惰性气体保护下,向反应容器中加入非极性溶剂和六氯乙硅烷,降温至-20℃及以下,加入二异丙胺、二仲丁胺或者二叔丁胺,反应后经过滤、蒸馏得到双氨基取代的四氯乙硅烷中间体;

2)在惰性气体保护下,将双氨基取代的四氯乙硅烷中间体与四氢呋喃混合,降温至-40℃及以下,再向体系中滴入含有还原剂的四氢呋喃溶液进行还原,滴加完成后将体系缓慢升至室温,并持续搅拌;所述还原剂为氢化铝锂、硼氢化锂、硼氢化钠和氢化钠的混合物中的任意一种;

3)对步骤2)的体系用非极性溶剂进行萃取,将萃取溶液浓缩、蒸馏得到纯度≥99%的粗产品;

4)将步骤3)得到的粗产品精馏提纯,得到纯度≥7N的液态的双氨基取代的乙硅烷;

上述非极性溶剂选自正己烷、正戊烷、正庚烷、甲苯、环己烷、环辛烷中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的液态双氨基取代的乙硅烷制备方法,其特征在于,所述步骤2)的含有还原剂的四氢呋喃溶液的还原剂浓度为1.0~2.5 mol/L。

3.根据权利要求1所述的液态双氨基取代的乙硅烷制备方法,其特征在于,所述步骤1)的非极性溶剂和六氯乙硅烷的体积比为5:1~20:1。

4.根据权利要求1所述的液态双氨基取代的乙硅烷制备方法,其特征在于,所述步骤2)的双氨基取代的四氯乙硅烷中间体与四氢呋喃的体积比为1:1~10:1。

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