[发明专利]一种复杂场景下物质辐射释气测试方法

说明书

本发明所提供的一种复杂场景下物质辐射释气测试方法，通过将固体材料、液体材料、单一或混合气体等置于样品存储‑释气收集装置中，通过气氛控制装置实现准确控制装置中的气氛，通过辐照装置进行辐照处理。辐照完成后，通过负压进样系统将装置中的气氛引入测试系统中，利用气相色谱实现材料辐射释气的分析。利用标准气体在不同进样压力下的测试结果建立定量工作曲线，并用于样品数据的分析处理，最终获得材料在辐照条件下的释气结果。本发明极大改善常规辐射释气测量方法的不足，具有更好的操作性、通用性、实用性，可用于多种复杂环境下涉及气体的辐射效应研究，极大拓展了辐射化学领域中气体的辐射效应研究。

技术领域

本发明属于材料辐射效应领域，具体涉及一种复杂场景下物质辐射释气测试方法。

背景技术

随着科学技术的飞速发展，特别是随着核技术和空间技术的发展，材料作为一类重要的功能材料被用于多种极端的辐射环境中，例如，硅橡胶材料、环氧树脂、三元乙丙橡胶、有机萃取体系(正辛醇、正己醇、离子液体、有机萃取剂)、纳米复合材料等，在核电站、卫星系统、空间系统、乏燃料后处理等领域有着非常重要的应用。材料的辐射损伤或老化在一定程度上决定了装置的服役寿命，因此通过材料的辐射释气研究来评估材料的老化行为，对其实际应用寿命评估具有重要意义。当前研究材料辐射释气的方法主要在高剂量下进行，然而现有评估方法是否适用于核电站、空间系统、乏燃料后处理等特殊的辐射环境，一直是近年来国内外辐射化学领域深入探讨的问题。当材料受到高能辐射作用时，材料内部会产生电离、激发，使得材料发生一系列物理、化学的变化，通常伴随着气体产生。现有大部分材料，尤其有机材料，对伽马射线极其敏感，低剂量下便有明显的气体变化行为。然而，受限于检测灵敏度，传统的释气研究方法仅能在高剂量下实现材料辐射释气评估。此外，传统通过玻璃熔封样品的方式在研究材料辐射释气时，存在测量误差大、正压条件下密封困难、气体收集装置与气相色谱测试系统连接密封性差、气相色谱分析过程操作复杂等问题，在温度、气氛、湿度等含辐射复杂场景下受到诸多限制。总之，传统的辐射释气的分析过程中存在检测灵敏度低、平行性差、干扰因素多等缺点。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种复杂场景下物质辐射释气测试方法，实现了材料辐射释气产物的有效检测与监测，可为材料的损伤机理研究和服役寿命评估提供重要支撑。

本发明具体采用如下技术方案：

一种复杂场景下物质辐射释气测试方法，该方法具体包括下述步骤：

a)取适量样品，将样品置于样品存储-释气收集装置内，充入目标气氛，密封；

b)将已装入样品的样品存储-释气收集装置置于辐照装置中，进行不同辐照剂量的处理；

c)辐照完成后，将样品存储-释气收集装置与气相色谱仪的负压进样系统连接，开启抽气泵，除去负压进样系统中管路内的残余气体，待负压进样系统中管路内的压力值降至第一压力阈值后，通入惰性气体清洗进样管路；继续利用抽气泵除去管路中的清洗气体，待负压进样系统中管路内的压力值降至第二压力阈值后，暂停抽气泵，用以提高气体检测精度，降低测试误差。打开样品存储-释气收集装置的放气阀，待进样管路中的气压稳定，记录负压进样系统内的当前气体压力、温度等数据，并打开气相色谱仪的进气阀，使样品存储-释气收集装置内的气体进入气相色谱仪，进行样品进样色谱分析；

d)将盛放已知浓度的标准气体的气瓶与负压进样系统连接，开启抽气泵，除去负压进样系统中管路内的残余气体，待负压进样系统中管路内的压力值降至第一压力阈值以后，使用惰性气体清洗进样管路；继续利用抽气泵除去管路中的清洗气体，待负压进样系统中管路内的压力值降至第二压力阈值后，暂停抽气泵，用以提高气体检测精度，降低测试误差。打开标准气体气瓶的减压阀，待负压进样系统中管路内的气压稳定，记录当前负压进样系统中管路内的进样气压、温度等数据，并打开气相色谱仪的进气阀，使标准气体进入气相色谱仪，进行标准气体进样色谱分析；调节负压进样系统中管路内的进样气压，在多个不同进样气压下分别对标准气体多次进行标准气体进样色谱分析，获得标准气体的峰面积数据；