[发明专利]一种热致自修复可回收环氧树脂及其制备方法有效
| 申请号： | 202011045007.7 | 申请日： | 2020-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN112250878B | 公开（公告）日： | 2022-03-15 |
| 发明（设计）人： | 许一婷;曹莹;戴李宗;王宏超;陈国荣;王孝宇;伍建华;刘新瑜;何凯斌 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;姜谧 |
| 地址： | 361000 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 修复 可回收 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种热致自修复可回收环氧树脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将糠胺和双环氧化合物DGEBA以1:0.5-2的摩尔比混合于DMF中，于110-120℃反应12-24h后停止反应，旋蒸除去DMF后得到线形环氧低聚物；
（2）将3-氨基丙基三乙氧基硅烷和马来酸酐以1:1的摩尔比混合，于二氯甲烷中室温下反应1-2h，反应后旋蒸除去二氯甲烷后得到中间产物；将该中间产物在氯化锌和六甲基二硅胺烷存在的条件下，于甲苯中75-85℃下反应4-6h，所得反应产物经过滤和旋蒸后，得到N-（丙基三乙氧基硅烷）马来酰亚胺；中间产物、氯化锌和六甲基二硅胺烷的摩尔比为1:1-2:1.5；
（3）将六方氮化硼于875-910℃的管式炉中，在水蒸气存在及氩气保护的条件下，烧制2.5-3.5h，接着将烧制产物进行冻干处理，制得羟基化的六方氮化硼；将步骤（1）制得的N-（丙基三乙氧基硅烷）马来酰亚胺和羟基化的六方氮化硼混合，于甲苯中90-100℃及氮气保护下反应6-10h，所得反应产物经乙醇洗涤和烘干后得到六方氮化硼基功能性添加剂；羟基化的六方氮化硼与甲苯的比例为1g: 30-150mL；
（4）将八氨基苯基POSS溶于DMF中，在氩气保护下搅拌30-40min，再依次加入二乙酸二丁基锡和异氰酸糠酯，与室温下搅拌混合均匀后，于50-60℃反应2-4h，反应完毕后旋蒸除去DMF，再将所得产物溶于THF中，在过量H2O中沉淀分离多次，然后真空除去THF，即得含呋喃的POSS；八氨基苯基POSS与异氰酸糠酯的摩尔比为1: 8.1-9.0；八氨基苯基POSS和二乙酸二丁基锡的质量比为10-20: 1；
（5）将步骤（1）所得的线形环氧低聚物、步骤（3）所得的六方氮化硼基功能性添加剂和步骤（4）所得的含呋喃的POSS混合溶于N-甲基-2-吡咯烷酮，经超声处理后获得浓度为30-50wt%的混合液，将该混合液注入聚四氟乙烯模具，于60-80℃固化反应12-24h，所得固化产物在真空烘箱中干燥后，即得所述热致自修复可回收环氧树脂。
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