[发明专利]低温固化常温储存的阻燃环氧树脂组合物及阻燃预浸料在审
| 申请号: | 202011044733.7 | 申请日: | 2020-09-28 |
| 公开(公告)号: | CN112143174A | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
| 发明(设计)人: | 康红伟;刘晓林 | 申请(专利权)人: | 深圳市郎搏万先进材料有限公司 |
| 主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08L63/04;C08K5/55;C08K9/06;C08K3/22;C08K3/38;C08K13/06;C08J5/24;C08K7/06;C08K7/14;C08K7/10;C08K7/08;C08L77/10 |
| 代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 张勋 |
| 地址: | 518000 广东省深圳市龙华新区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 低温 固化 常温 储存 阻燃 环氧树脂 组合 预浸料 | ||
1.低温固化常温储存的阻燃环氧树脂组合物,其特征在于,所述组合物由双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂、磷硅硼阻燃剂、改性无机阻燃填料及改性低温固化潜伏性固化剂组成,其中按照以下质量设定组分:
双酚F环氧树脂:30份~80份
酚醛环氧树脂:20份~70份
磷硅硼阻燃剂:20份~40份
改性无机阻燃填料:50份~100份
改性低温固化潜伏性固化剂:10份~35份。
2.如权利要求1所述的低温固化常温储存的阻燃环氧树脂组合物,其特征在于,按照以下质量分数设定组分:
双酚F环氧树脂:30份~70份
酚醛环氧树脂:24份~70份
磷硅硼阻燃剂:22份~40份
改性无机阻燃填料:50份~100份
改性低温固化潜伏性固化剂:10份~25份。
3.如权利要求2所述的低温固化常温储存的阻燃环氧树脂组合物,其特征在于,按照以下质量分数设定组分:
双酚F环氧树脂:30份~70份
酚醛环氧树脂:24份~60份
磷硅硼阻燃剂:20份~30份
改性无机阻燃填料:50份~95份
改性低温固化潜伏性固化剂:10份~20份;
或,所述组合物由双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂、磷硅硼阻燃剂、改性无机阻燃填料及改性低温固化潜伏性固化剂组成,其中:
双酚F环氧树脂:30份
酚醛环氧树脂:25份
磷硅硼阻燃剂:25份
改性无机阻燃填料:55份
改性低温固化潜伏性固化剂:20份。
4.如权利要求1所述的低温固化常温储存的阻燃环氧树脂组合物,其特征在于,制备磷硅硼阻燃剂:
(1)利用DOPO中P-H的反应活性,与乙烯基三甲氧基硅烷的C=C发生加成反应得到侧基上带DOPO的三甲氧基硅烷(PSi);
(2)乙烯基三甲氧基硅烷的Si-OCH3水解后与硼酸B(OH)3发生脱水缩合反应制得硼硅氧烷(BSi);
(3)乙烯基三甲氧基硅烷与硼酸B(OH)3反应得到BSi中间体,再将其与DOPO反应制得阻燃剂PsiB。
5.如权利要求1所述的低温固化常温储存的阻燃环氧树脂组合物,其特征在于,制备磷硅硼阻燃剂:
(1)利用DOPO中P-H的反应活性,与乙烯基三甲氧基硅烷的C=C发生加成反应得到侧基上带DOPO的三甲氧基硅烷(PSi);
(2)乙烯基三甲氧基硅烷的Si-OCH3水解后与硼酸B(OH)3发生脱水缩合反应制得硼硅氧烷(BSi);
(3)DOPO与乙烯基三甲氧基硅烷加成反应得到PSi中间体,再将其与硼酸B(OH)3反应制得阻燃剂PSiB。
6.如权利要求1所述的低温固化常温储存的阻燃环氧树脂组合物,其特征在于,制备改性无机阻燃填料:将氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、低熔点无机粉末中的一种或多种混合,具体如下所述:
(1)将无机填料置于干燥箱中于110℃下干燥10h,冷却至室温备用;
(2)称取一定质量的KH550,滴加一定体积的90%乙醇水溶液,搅拌30min,备用,再称取与KH550成一定比例的磷酸酯溶解于一定体积的去离子水中;
(3)将无机填料加入去离子水中配成5%的料浆,在磁力搅拌器中加热搅拌10min,依次滴入KH550和磷酸酯溶液,在40℃下搅拌30min;
(4)反应完成后冷却至室温并过滤,分别用水和乙醇进行洗涤5次,得滤饼于110℃下干燥10h,自然冷却至室温,再将滤饼研磨至粉状,过1250目筛网,得改性无机阻燃填料粉状物。
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