[发明专利]一种土壤中多环芳烃的检测方法

说明书

本发明公开了一种土壤中多环芳烃的检测方法，包括以下步骤：S1，样品处理：取适量样品于烧杯中，加入非极性有机溶剂提取。提取的上清液先过固相萃取柱，将过滤液收集于挥发瓶中，用氮气吹干；S2，样品洗脱：取适量强极性有机溶剂于上述挥发瓶中，振荡后加入适量无机盐絮凝剂作为待测液备用；S3：拉曼检测：取适量S2中的待测液，加入适量金属溶胶后置于便携式拉曼光谱仪进行检测。本发明利用表面增强拉曼光谱，对土壤中多环芳烃进行监测，具有步骤简单、分析时间短等优点。

技术领域

本发明涉及环境监测领域，具体涉及一种土壤中多环芳烃的检测方法。

背景技术

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是一种分子中含有两个或两个以上苯环，并且其结构以线性、角状或簇状排列的稠环结构的化合物。环境中的多环芳烃主要来源于含碳化合物的不完全燃烧，以及自然界中存储的石油渗漏、某些植物、微生物的生物合成。多环芳烃性质稳定，在环境中难降解，可在生物体内蓄积，且具有“致癌、致畸、致突变”效应。我国国家标准GB36600—2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》中规定了土壤中多环芳烃的最高限量，其中苯并[a]芘含量不超过0.55ppm。近年来，环境保护部门要求各地对全国农村土壤质量和场地土壤污染状况展开调查，开发一种简单，便携，快速的土壤中多环芳烃检测方法十分必要。

目前对环境中多环芳烃的检测方法主要有气相色谱一质谱联用法(GC-MS)和高效液相色谱法(HPLC)，但是这些方法中所使用的是大型仪器，且前处理复杂，检测时间长，检测项目有限，不利于现场的快速检测。

表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman Spectroscopy,SERS)是一种高灵敏度的分子振动光谱检测手段，具有指纹图谱特性。该技术不仅可以高灵敏的识别待测物分子,而且可以在水溶液中进行目标物的测定,被广泛应用于环境中监测物质的检测。同时，近年来便携式拉曼光谱仪的出现也推动了拉曼光谱的现场检测。

由于多环芳烃在土壤中的浓度较低，且机体的结构和性质较复杂，以及大量共存物的干扰，一定程度上制约了对多环芳烃的直接分析，需开发一种简单方便的前处理方案。采用拉曼光谱对土壤中的多环芳烃检测，其技术困难在于对土壤中多环芳烃的提取以及同时检测多种多环芳烃的表面增强拉曼测试方案开发。

发明内容

本发明提出了一种操作简便快捷、费用低廉、可实现现场使用的土壤中多环芳烃的拉曼检测方法。

本发明提出的一种土壤中多环芳烃的检测方法，包括以下步骤：

S1,样品处理：取适量样品于烧杯中，加入非极性有机溶剂超声提取；样品和非极性有机溶剂的体积比为1:2-5；提取的上清液过固相萃取柱，固相萃取柱填料为PSA、氧化铝、PEP、硅胶、弗罗里硅土、硅藻土和无水硫酸钠中的至少一种；将过滤液收集于挥发瓶中，用氮气吹干；

S2，样品洗脱：取适量强极性有机溶剂于上述挥发瓶中，振荡后作为待测液备用；

S3，拉曼检测：取适量S2中的待测液，加入无机盐絮凝剂后，再加入适量金属溶胶，其中待测液和无机盐絮凝剂的体积比为1:1-10，置于拉曼光谱仪进行检测。

优选地，所述S1中，样品量用量为：固体样品0.5～20g。

优选地，所述S1中，固相萃取柱填料流速控制在0.5～2滴/秒。

优选地，所述S1中，固相萃取柱的柱高为0.3～2cm。

优选地，所述S1中，样品加入非极性有机溶剂提取，非极性有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、正己烷、环己烷、庚烷、戊烷或其混合液。

优选地，所述S1中，非极性有机溶剂用量为1～50mL。