[发明专利]一种在高温高压下测量金属铁片电阻率的方法有效

专利信息
申请号: 202011035537.3 申请日: 2020-09-27
公开(公告)号: CN112147415B 公开(公告)日: 2021-09-24
发明(设计)人: 尹远;王林;翟双猛 申请(专利权)人: 中国科学院地球化学研究所
主分类号: G01R27/08 分类号: G01R27/08;G01B21/08;G01K7/02
代理公司: 贵阳易博皓专利代理事务所(普通合伙) 52116 代理人: 田常娟
地址: 550081 贵州*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 高温 压下 测量 金属 铁片 电阻率 方法
【说明书】:

发明公开了一种在高温高压下测量金属铁片电阻率的方法,它包括:使用激光切割机将高纯度铁片和铼片分别加工成圆形样品和长方形部件;将铼片作为加热器,并把圆形铁片与四根高纯度钨丝放入高温高压测试装置中组装;将测试组装块放置在六面顶大压机内,加载到指定的压力和温度,对样品的电阻率采用四探针范德堡原理进行电阻率测量并记录,温度采用单独的热电偶测量;完成加热和数据记录后,卸载压力;将圆形铁片样品取出后,用环氧树脂固定,然后切割研磨抛光出圆形铁片的纵切面,测量厚度,利用范德堡测量法公式计算得到不同温度和压力条件下金属铁片的电阻率值;解决了现有技术温度梯度大、温度测量不准确,测量导线相互接触,电阻率计算参数过多、误差大等技术问题。

技术领域

本发明属于测试装置领域,尤其涉及一种在高温高压下测量金属铁片电阻率的方法。

背景技术

常见金属,比如铁、镍、铜、铝等的电阻率很低,都在十的负八次方、负七次方欧姆/米左右。精确测量这些金属的电阻率显得尤为困难。在常压下,已经有很多商业化的金属电阻率测量平台和工具被广泛地在实验室和工业中使用。但是,在高压和高温条件下,缺少测量金属电阻率的办法。因为在高温高压发生装置内,待测试样品的体积有限,电极导线的布置复杂,并且面临着极端温度压力条件下高失败率的风险。

常压下,测量金属导线或者导电薄膜的电阻率的常规方法是:针对线状样品,使用开尔文四线法原理;针对片状或薄膜状样品,使用四探针范德堡原理。它们只能获得高电导率样品在常压低温,常压高温范围内的电阻率,无法获得高压高温条件下的电阻率数据。

现有的高温高压下金属的电阻率测量方法包括针对柱状样品的四导线法,其原理是开尔文四线法原理,但是存在样品高度过高,造成的温度梯度大;测量导线相互接触,既当导线又当热电偶,无法避免热电势的影响;求解电阻率的参数包括了柱状样品的直径和高度,参数过多引起误差过大(误差7-15%)等问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是:提供一种在高温高压下测量金属铁片电阻率的方法,以解决在高温高压条件下,纯金属的电阻率测量结果误差大,温度梯度大,无法测试片状样品等技术问题。

本发明的技术方案是:

一种在高温高压下测量金属铁片电阻率的方法,它包括:

步骤1:使用激光切割机将高纯度铁片和铼片分别加工成圆形样品和长方形部件,并将该长方形部件卷成中空圆柱形状的铼管加热器;

步骤2:准备好四根直径0.2mm,99.9%高纯度钨丝,并将每根钨丝一头敲扁,敲扁那端用氧化铝陶瓷管和铜丝线圈包裹保护;

步骤3:组装高压测试块;

步骤4:将高压测试组装块放置在六面顶大压机内,预热后冷却至室温,再加载到指定的压力和温度范围;

步骤5:在不同的温度和压力下,对样品的电阻率采用四探针范德堡原理进行电阻率测量并记录;

步骤6:完成数据记录后,卸载压力;

步骤7:将圆形铁片样品取出后,用环氧树脂固定,然后切割研磨抛光出圆形铁片的纵切面,测量厚度,利用范德堡测量法公式计算得到不同温度和压力条件下,金属铁片的电阻率值。

进一步的,步骤1所述圆形样品为厚度0.5mm,直径为1.6-2.4mm的99.9%高纯度铁片;所述长方形部件为厚度0.2毫米,长度17mm、宽度11mm的99.9%高纯度金属铼片。

进一步的,步骤3所述组装高压测试块中的方法包括:

步骤3.1、选取一个含铬氧化镁八面体,在八面体中心打一个圆柱形通孔;

步骤3.2、向圆柱形通孔中套入一个氧化锆圆筒;

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