[发明专利]一种硫/碳气凝胶复合材料的制备方法在审
申请号: | 202011035079.3 | 申请日: | 2020-09-27 |
公开(公告)号: | CN112142034A | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 杨全岭;陈吉思;石竹群;刘妍;熊传溪;胡洋 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01B17/02;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 唐万荣 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 凝胶 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种硫/碳气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)纳米纤维素(OCNF)分散液的制备
将不可直接交联生物质高分子、TEMPO、NaBr加入去离子水中并搅拌均匀,加入NaClO,在NaOH滴定下调节pH在7.5~13之间反应,充分反应后再加入NaBH4还原或NaClO2氧化残留的醛基,反应完成后抽滤洗涤至中性,加入去离子水分散处理后得到OCNF分散液;
(2)OCNF气凝胶的制备
将OCNF分散液置于盐酸氛围中,密闭条件下静置6~36h,随后取出凝胶,经过有机溶剂置换,置于冻干机中冷冻干燥,得到OCNF气凝胶;
(3)S/C气凝胶复合材料的制备
将所得的OCNF气凝胶置于管式炉中,在Ar条件下碳化获得碳气凝胶;将升华硫与碳气凝胶充分研磨混合,在Ar条件下120~200℃预处理使升华硫熔融并充分与碳纤维接触,再升温至250~400℃使硫升华,自然冷却使硫蒸汽冷凝吸附在碳纤维上,得到S/C气凝胶复合材料。
2.如权利要求1所述硫/碳气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中TEMPO、不可直接交联生物质高分子、NaBr、NaClO、NaBH4质量比为1:(10~100):(20~100):(20~100):(20~100)。
3.如权利要求1所述硫/碳气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中的分散方式包括机械搅拌、高压均质处理、超声细胞破碎仪、球磨处理或高速水冲击处理。
4.如权利要求1所述硫/碳气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中的不可直接交联生物质高分子为甲壳素、木浆、棉短绒、秸秆纤维、麻纤维、甘蔗渣、芦苇、坚果壳纤维、柑橘纤维中的一种或任意混合。
5.如权利要求1所述硫/碳气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于步骤(1)所得纳米纤维素分散液浓度在0.1~2wt%之间,所述纳米纤维素长度在20nm~2μm,直径在1nm~50nm之间。
6.如权利要求1所述硫/碳气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中的盐酸浓度在5M~12M之间,与纤维素溶液的质量比在1:(20~100)之间。
7.如权利要求1所述硫/碳气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中的有机溶剂为甲醇、乙醇、叔丁醇、丙酮中的一种或任意混合;所述凝胶与有机溶剂的体积比在1:(1~100)之间。
8.如权利要求1所述硫/碳气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中碳化温度为400~1000℃,时间为2~24h。
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