[发明专利]一种硫/碳气凝胶复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种硫/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)纳米纤维素(OCNF)分散液的制备

将不可直接交联生物质高分子、TEMPO、NaBr加入去离子水中并搅拌均匀，加入NaClO，在NaOH滴定下调节pH在7.5～13之间反应，充分反应后再加入NaBH₄还原或NaClO₂氧化残留的醛基，反应完成后抽滤洗涤至中性，加入去离子水分散处理后得到OCNF分散液；

(2)OCNF气凝胶的制备

将OCNF分散液置于盐酸氛围中，密闭条件下静置6～36h，随后取出凝胶，经过有机溶剂置换，置于冻干机中冷冻干燥，得到OCNF气凝胶；

(3)S/C气凝胶复合材料的制备

将所得的OCNF气凝胶置于管式炉中，在Ar条件下碳化获得碳气凝胶；将升华硫与碳气凝胶充分研磨混合，在Ar条件下120～200℃预处理使升华硫熔融并充分与碳纤维接触，再升温至250～400℃使硫升华，自然冷却使硫蒸汽冷凝吸附在碳纤维上，得到S/C气凝胶复合材料。

2.如权利要求1所述硫/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中TEMPO、不可直接交联生物质高分子、NaBr、NaClO、NaBH₄质量比为1:(10～100):(20～100):(20～100):(20～100)。

3.如权利要求1所述硫/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中的分散方式包括机械搅拌、高压均质处理、超声细胞破碎仪、球磨处理或高速水冲击处理。

4.如权利要求1所述硫/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中的不可直接交联生物质高分子为甲壳素、木浆、棉短绒、秸秆纤维、麻纤维、甘蔗渣、芦苇、坚果壳纤维、柑橘纤维中的一种或任意混合。

5.如权利要求1所述硫/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)所得纳米纤维素分散液浓度在0.1～2wt％之间，所述纳米纤维素长度在20nm～2μm，直径在1nm～50nm之间。

6.如权利要求1所述硫/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中的盐酸浓度在5M～12M之间，与纤维素溶液的质量比在1:(20～100)之间。

7.如权利要求1所述硫/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中的有机溶剂为甲醇、乙醇、叔丁醇、丙酮中的一种或任意混合；所述凝胶与有机溶剂的体积比在1:(1～100)之间。

8.如权利要求1所述硫/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中碳化温度为400～1000℃，时间为2～24h。