[发明专利]一种制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的方法

说明书

本发明公开了一种制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的方法，其包括抛光液制备、试样磨制、电解抛光和抛光面清洗；抛光液由体积比为(1±0.1):(3±0.1):(6±0.1)的HCLO₄、CH₃COOH和C₂H₅OH混合制成，阴极使用不锈钢片，超级马氏体不锈钢试样作为阳极；然后将电解装置放置在磁力搅拌器上，使用液氮将电解液降温，调节电源电压；最后利用不锈钢夹具将试样浸入电解液中，且研磨面平行于阴极不锈钢片，调节电源电流，开始抛光；抛光完成后取出样品进行擦拭、烘干。本发明抛光时间短，抛光效率高，可使EBSD采集和标定率达95％以上。

技术领域

本发明属于电解抛光方法技术领域，具体涉及一种制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的方法。

背景技术

超级马氏体不锈钢不仅具有传统马氏体不锈钢的特点，而且在二氧化碳环境或者二氧化碳和硫化氢环境中具有良好的耐腐蚀性能，焊接性能也非常优异，广泛应用在关键结构和部件之中，例如，涡轮机，船舶螺旋桨，飞机零件和油气田管道中。超级马氏体不锈钢中具有板条马氏体和残余奥氏体组织，不同的热处理工艺会改变钢中的组织状态，研究马氏体与奥氏体之间的取向关系以及残余奥氏体的含量、形貌和尺寸具有重要意义。使用TEM技术不仅制样繁琐，而且采集数据的量也较少。EBSD样品制备更加容易，可以高效率采集巨量数据，但对EBSD样品表面质量要求比较高，需要样品表面清洁、平整、无连续腐蚀坑，并且无残余应力，这样才能确保出现高品质的菊池花样。

利用电解抛光的方式制备EBSD样品时，具有制样简单省时、成本低的特点，但是目前利用电解抛光的方式制备的超级马氏体不锈钢EBSD样品标定率还不够高，因此亟需一种新方法来制备标定率更高的超级马氏体不锈钢EBSD样品。在利用电解抛光的方式来制备超级马氏体不锈钢EBSD样品时，电解液与电解抛光过程中抛光时间与电压的选择起到决定性作用，直接决定EBSD样品的质量，决定标定率的高低，而针对不同的电解液，如何找到与其正确适配的电解抛光参数(电流、电压、时间)来保证标定率是一个技术难点。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的方法，本发明在进行电解抛光时，采用了一种新的电解液，同时确定了与该电解液正确适配的电解抛光参数，使得本发明制备的超级马氏体不锈钢EBSD样品相对于现有技术具有更高的标定率。

本发明采用如下技术方案：

一种制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的方法，包括如下过程：

对样品的表面进行电解抛光前的预处理；

对预处理后的样品进行电解抛光，电解抛光时：电解液采用高氯酸、醋酸和酒精混合而成的电解液，阳极采用机械抛光后的样品，机械抛光后的样品采用与样品腐蚀速率相近的不锈钢夹具进行夹持，阴极和阳极之间的间距为2～4cm，阴极和阳极之间的电压为25～35V，电流为1.0A～1.5A，抛光时间为60s～80s，控制电解液温度在-20～0℃；电解抛光过程中对电解液持续搅拌；

电解抛光结束后取出样品，并进行清洁、干燥，得到所述超级马氏体不锈钢EBSD样品。

优选的，对样品的表面进行电解抛光前的预处理包括：依次对样品表面进行机械研磨和机械抛光，机械抛光时采用氧化铝抛光液。

优选的，对样品表面进行机械研磨时，依次使用400#、600#、1000#、1500#和2000#水性砂纸进行磨制，每次磨制时垂直上一道次砂纸，直至将上一道次磨痕磨掉为止。

优选的，机械抛光时间为2～3min。

优选的，所述电解液为高氯酸、醋酸和酒精按照体积比为(1±0.1):(3±0.1):(6±0.1)混合而成混合物。

优选的，电解抛光过程中对电解液进行磁力搅拌，磁力搅拌器转速设置为120～160r/min。